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【求助】如何通过系列倾转斑点确定物相结构-已解决

透射电镜(TEM)

  • 一般对于未知物相,即自己只知道成分,但不知道具体是哪种相时,
    可以通过绕着一个轴,连续倾转获得不同晶带轴的衍射斑点来进行晶体结构重构,
    下图是我实验获得的衍射斑点和重构过程,
    EDS结果为:
    Elem Weight % Atomic %
    O K 19.40 53.50
    NiK 32.80 24.60
    MoK 47.70 21.90
    应该为NiMoO4相,
    第一套斑点为: Tilt-X: 0.8 [deg] Tilt-Y/Rot.: -0.51 [deg]

    第二套斑点为: Tilt-X: -5.05 [deg] Tilt-Y/Rot.: 5.22 [deg]

    第三套斑点为: Tilt-X: -11.51 [deg] Tilt-Y/Rot.: 12.96 [deg]

    第四套斑点为: Tilt-X: 8.94 [deg] Tilt-Y/Rot.: -10.12 [deg]

    第五套斑点为: Tilt-X: 17.73 [deg] Tilt-Y/Rot.: -20.53 [deg]

    对于上述五套斑点,都绕一个轴转,选取矩形四边形进行重构,

    图中标出了最小平行四边形,得出为单斜结构,
    查PDF卡片有一相符合,且晶格常数与底片斑点计算比较吻合,
    问题是以上斑点中除第四套外,其它都为有心矩形,
    如果按有心重构应该为体心单斜相,但PDF卡片为简单单斜,
    如果把上面的有心矩形都看成是超结构引起的,那第一套斑点中矩形的心点强度又很强,不像超结构引起的。
    请教各位专家,以上我的分析有没有问题?
    到底应该是体心单斜还是简单单斜?
    我觉得我不可能发现新的晶体吧?
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  • denniszzh

    第1楼2010/12/30

    晕死,
    为什么没有上传图片的那个小标了?
    无法上传图片啊?

    已解决、浏览器出问题了,
    换一个就搞定了。

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  • daisylu206

    第2楼2010/12/30

    重构的时候你没有考虑心斑点?

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  • denniszzh

    第3楼2010/12/30

    没有考虑,
    突然想起来,重构出来的是倒易点阵,
    还要转到正空间才对
    晕死,
    再想想。

    hhll620(hhll620) 发表:重构的时候你没有考虑心斑点?

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  • denniszzh

    第4楼2010/12/30

    重新计算了一下,发现重构出来的可能不是最小晶胞,
    所以心斑点应该考虑。
    但这方面不懂,
    应该怎样考虑啊?
    如果很复杂,就暂时不考虑重构了,
    只是对前面斑点的标定觉得完全错了。

    hhll620(hhll620) 发表:重构的时候你没有考虑心斑点?

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  • 蓝莓口香糖

    第5楼2010/12/31

    不存在体心单斜点阵,你应该核对一下晶格常数,看看是不是比较接近。

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  • xuaiqun

    第6楼2010/12/31

    我用图三和图四计算了一下.按假设的标尺,得出为c心单斜。a=13.2,b=11.8,c=10.6,beta=116.

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  • denniszzh

    第7楼2011/01/05

    xuaiqun老师,你的计算结果比较符合我的NiMoO相,
    pdf卡片上为:a=9.566, b=8.734, c=7.649, beta=114.22
    能帮忙把图三和图四标出一下吗?
    能否就你计算的过程开一个讲座啊?
    越来越觉得这个计算对标定十分重要了。

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:我用图三和图四计算了一下.按假设的标尺,得出为c心单斜。a=13.2,b=11.8,c=10.6,beta=116.

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  • xuaiqun

    第9楼2011/01/06

    说实话,内容、方法、原理等在郭可信老师的书上都有详细的讲述。我只是结合现在计算机的本事和Matlab的本事,把它实现。简单地说,就是从三个倒易矢量出发,根据约化规则,得到Niggli胞,再换为布拉菲胞。说穿了,就是编程的问题。至于标定花样,如果你是底片拍摄的,又有准确的相机常数,大概知道是哪种物质的话,用不着去推测布拉菲胞,因为现在的机器为照顾高分辨,不容易拍到相关的三张花样。还有就是双倾台的读数要准确,还有就是能拍到包含最短倒易矢量的花样,还有测量误差等等,它都会影响结果。你的花样拍得很好,机器估计是Jeol的。所以结果才比较好。我很羡慕你。标定花样的方法也在郭老师的书里。论坛上有个类似的程序,我的跟它差不多。可称为(hkl)法。另外还有[uvw]法。原程序我不太愿意给出,请你理解。

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  • 天黑请闭眼

    第10楼2011/01/06

    徐老师力推JEOL?FEI的Tecnai用着不爽?

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  • denniszzh

    第11楼2011/01/06

    我用的是JEOL2100F,
    第三,四张衍射斑点我标出来发现单独每张还能符合,
    但它俩晶带轴的夹角却怎么也对不上,
    所以想请教你标定的结果。
    还有,标定程序和方法在郭老师哪本书里啊?
    是《电子衍射图在晶体学中的应用》那本书吗?
    十分感谢xuaiqun老师的指导!

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:说实话,内容、方法、原理等在郭可信老师的书上都有详细的讲述。我只是结合现在计算机的本事和Matlab的本事,把它实现。简单地说,就是从三个倒易矢量出发,根据约化规则,得到Niggli胞,再换为布拉菲胞。说穿了,就是编程的问题。至于标定花样,如果你是底片拍摄的,又有准确的相机常数,大概知道是哪种物质的话,用不着去推测布拉菲胞,因为现在的机器为照顾高分辨,不容易拍到相关的三张花样。还有就是双倾台的读数要准确,还有就是能拍到包含最短倒易矢量的花样,还有测量误差等等,它都会影响结果。你的花样拍得很好,机器估计是Jeol的。所以结果才比较好。我很羡慕你。标定花样的方法也在郭老师的书里。论坛上有个类似的程序,我的跟它差不多。可称为(hkl)法。另外还有[uvw]法。原程序我不太愿意给出,请你理解。

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