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【求助】为什么分析的样品的重复性差？？？

worldearth

2010/12/31

液相色谱（LC）

LC-20AD我才刚使用一个月，柱子是WAX-1 4mm*5cm，分析之后苯甲酸、对甲基苯甲酸的重复性不好，不知道什么原因。液相色谱柱分析结束后该怎么办？？？我的流动相是盐溶液，先是用90%+10甲醇冲洗，在用15%水+85%的甲醇冲洗各1小时，后关机。这样做有何不妥？

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1818

第1楼2011/01/04

楼主的样品稳定么?

0

天天洗碗

第2楼2011/01/04

是不是样品本身稳定性就比较差啊

0

春风

第3楼2011/01/13

最后还应该用100%的甲醇冲一段时间，也就是说柱子要用纯甲醇保存
worldearth(ding) 发表:LC-20AD我才刚使用一个月，柱子是WAX-1 4mm*5cm，分析之后苯甲酸、对甲基苯甲酸的重复性不好，不知道什么原因。液相色谱柱分析结束后该怎么办？？？我的流动相是盐溶液，先是用90%+10甲醇冲洗，在用15%水+85%的甲醇冲洗各1小时，后关机。这样做有何不妥？

0

春风

第4楼2011/01/13

LC-20AD机器应该还可以啊，你的机器是手动进样还是自动进样啊，会不会是人为原因？

0

zhao1025

第5楼2011/01/13

苯甲酸和对甲基苯甲酸很可能峰型不好，重现新差点

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qingqingcao

第6楼2011/01/27

"在用15%水+85%的甲醇冲洗各1小时",就不需要了吧.直接用纯甲醇,或乙腈洗2小时,保存.

0

luyu186

第7楼2011/02/10

用过高盐的柱子，最好避免使用纯有机溶剂冲洗并封存

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蓝人

第8楼2011/02/13

应助达人

流动相是什么？
最先是不是应该用水　冲１５分钟啊　最后再用甲醇冲４０分钟

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