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【求助】版上有做多次顶空的老师吗?第二次平衡之前需要排空顶空瓶中的气体吗?

气相色谱(GC)

  • 版上有没有做多次顶空MHE的老师?第二次、第三次.....平衡之前是否需要加压排空顶空瓶中上一次取样残留的气体、再注入新鲜气体进行平衡呢?
    从理论上来说必须排空,但是很多文献中都没有排空,这回对结果造成什么样的影响呢?
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  • qqqid

    第1楼2011/01/10

    我没做过MHE,从理论上来说一批样品上一次取样的体积是相同的,残留的气体量也是相同的,一批样品(标准样和未知样)操作条件一致,用不着再注入新鲜气体进行平衡。
    取过一次样的顶空瓶中的残留气体,待测物浓度已经比较低了,用残留气体进样灵敏度已经明显下降(大概是原样品的2/3---1/2),如果用新鲜气体重新平衡,灵敏度可能只有原样品的1/10甚至更低,对很多方法是不可取的。

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  • 大师

    第2楼2011/01/11

    需要排空的。否则两次的萃取量没有数学定量关系了,无法定量。第一次萃取后靓啊剩余的顶空相排空,再加入新的萃取用气体。

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  • avayf

    第3楼2011/01/12

    来学习了。之前准备要做顶空的,后来因为一些原因没做。一直挺想学学怎么做顶空呢,不只楼主有没有相关的资料可以看看吗?

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  • diamond

    第4楼2011/01/12

    不需要排空,最好都不要拔针,把针插在丁空坪上。

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  • moneylcj

    第5楼2011/01/13

    我们使用的联和层析的Combi PAL注射针式顶空自动进样器,进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的,进样100ul,而顶空瓶一般用20ml,加10ml的样品。

    从我附件中的那篇文献的推到过程来看,排空这个步骤是必须的。

    qqqid(qqqid) 发表:我没做过MHE,从理论上来说一批样品上一次取样的体积是相同的,残留的气体量也是相同的,一批样品(标准样和未知样)操作条件一致,用不着再注入新鲜气体进行平衡。
    取过一次样的顶空瓶中的残留气体,待测物浓度已经比较低了,用残留气体进样灵敏度已经明显下降(大概是原样品的2/3---1/2),如果用新鲜气体重新平衡,灵敏度可能只有原样品的1/10甚至更低,对很多方法是不可取的。

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  • moneylcj

    第7楼2011/01/13

    忘了说明了,多次顶空不是在任何情况下都可以使用的,必须根据待测物的性质控制各种
    操作条件使得公式中的某个系数\beta位于0.4-0.95之间,所以不会发生你说的这种情况。

    moneylcj(moneylcj) 发表:我们使用的联和层析的Combi PAL注射针式顶空自动进样器,进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的,进样100ul,而顶空瓶一般用20ml,加10ml的样品。

    从我附件中的那篇文献的推到过程来看,排空这个步骤是必须的。

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  • moneylcj

    第8楼2011/01/13

    您想要什么样的资料? 顶空我们现在用得是联和层析的CTC Combi PAL三合一自动进样器,在这赞一下这台机器真的很不错,摸索条件很方便,
    一旦找准了条件顶空是一个很好的前处理方法,省时省力。

    avayf(avayf) 发表:来学习了。之前准备要做顶空的,后来因为一些原因没做。一直挺想学学怎么做顶空呢,不只楼主有没有相关的资料可以看看吗?

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  • 大师

    第9楼2011/01/13

    建议楼主看看多次顶空的原理,相信你会豁然开朗的。多次顶空的原理就是基于连续三次以上顶空取样的线性关系,通过“极限”这种数学方法来做的。排空是必须的

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  • qqqid

    第10楼2011/01/14

    如果“进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的”情况属实,那么排空这个步骤就没有必要了。

    moneylcj(moneylcj) 发表:我们使用的联和层析的Combi PAL注射针式顶空自动进样器,进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的,进样100ul,而顶空瓶一般用20ml,加10ml的样品。

    从我附件中的那篇文献的推到过程来看,排空这个步骤是必须的。

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  • moneylcj

    第11楼2011/01/14

    可忽略而又不排空的话,怎么能成线性关系?

    qqqid(qqqid) 发表:如果“进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的”情况属实,那么排空这个步骤就没有必要了。

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