【求助】用静态顶空进样做甲酸测定重复性不好

高浓度点是不是不在线性范围内？

是的，峰值比较低

手动进样吗？应该用气密针 吧?

没有气密针，用的是普通的安捷伦气体进样针

进样针还 是要气密针要好些，免得有挥发。这样做出来的数据误差就大了一些。顶空进样没有什么太特别的要求，能在全封闭的条件下做的数据，那当然是最好的了。

高浓度点是否太大了？超出了线性范围。
降低浓度再试试。
另外，进样0.1ml有点小，建议增大进样量，降低标液浓度。

楼主的柱子是多少口径的，从低浓度开始往高浓度进样，会不会好点？

楼主的低浓度点正常，高浓度重复性不好，超出线性范围是极有可能的。
但标准曲线点的浓度是国标定的，不能随便降低。
进样量0.1ml我觉得可以减小，我顶空法做水中卤代烃进样量为0.020ml（20uL）。

用gc分析甲酸不容易，建议用hplc。