气相色谱(GC)
happy水中月
第1楼2011/01/15
面积小可能是你进的量小的缘故。不同的浓度响应当然是不一样的。
阿宝
第2楼2011/01/15
挥发好像站不住脚,因为对照品挥发,样品中的环氧乙烷也挥发不是?是不是样品浓度和对照品有差别?进样体积是否一致?
郁乐随心
第3楼2011/01/15
你用的什么方法?手动顶空?还是半自动?自动?这对环氧乙烷检测的重现性差别很大!
wuxiaoyuan8709
第4楼2011/01/15
对照品跟样品的进样量是一样的,且都是按照药典规定去做的,想说明的是,环氧乙烷对照品之前是用安瓿装的,后来嫌取样麻烦,便将其用小瓶子分装,再置于冰箱极冻层储存,它的保存温度是2至8度,这样有影响吗?
第5楼2011/01/16
环氧乙烷对照品沸点10.7度,极其容易挥发,还得将其稀释,样品是加了热水之后就密封的。由于是限度检查,样品跟对照品的浓度是有差别的,所要求的是样品峰面积小于对照峰面积,但现在的难题是样品峰面积竟大过对照的十倍。进样的体积是一致的。
第6楼2011/01/16
顶空进样,GC Agilent7820A全自动的,出峰时间大概是3分多钟。
analiti2008
第7楼2011/01/17
最大的可能:对照品里的环氧乙烷挥发 ,而样品则可能是刚熏蒸的,所以残留较大。
lcl19850103
第8楼2011/01/18
这种问题还真少见,如果说是顶空残留,样品的峰面积也不致于大十倍的关系,个人认为还是样品里面的残留量比较大,也可以用手动顶空进样方式(用水浴锅加热),再次测一下刚刚做过的样品,试试峰面积是不是还是那么多。问题也就找出来了。
第9楼2011/01/19
手动进样跟自动进样差别是比较大的
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