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【求助】岛津GCMS2010plus调谐时氮气峰(28)太高是怎么回事?

气质联用(GCMS)

  • 请大家帮帮忙,我用的是岛津的GCMS-2010plus,由于使用两年时间了,最近我刚刚换了瓶新的氦气,换了新的氦气纯度过滤器,也更换了新的捕集肼,新的分子筛,新的玻璃衬管,也更换了柱子的接头,重新开机时,发现氮气依然很高,大约是氧气和水的5倍,真空度为Low:2.3+001,Hig:5.4-004,我已经把各个接口都检查过了,已经紧不动了,我不知道该怎么办了,求求大家帮帮忙,看看怎样才能把N2峰的强度降下来,谢谢了。
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  • damoguyan

    第1楼2011/02/23

    应该是你新换的氦气纯度过滤器的问题,你有没有在将氦气接入GC后面的接口前,放氦气约5-10min?(先用手堵住气管几秒,再放开,如此重复)因为氦气纯度过滤器是用氮气饱和的(听安捷伦的工程师这么说,也不知道为什么),一般关机一段时间后由于氦气过滤器中的氮气会积聚,所以新开机一般要将这点积聚的氮气放掉。。。

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  • symmacros

    第2楼2011/02/23

    应助达人

    有可能在安装新的捕集肼时,不小心进入空气? 另外安装后放空几分钟。很少情况下,氦气里氮气量高,更换另一瓶氦气看看。

    加大分流比一段时间,看看氮气下降不?

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  • florius

    第3楼2011/02/23

    你的真空度貌似不太够,我们同样的仪器,应该再等一段时间,等真空度较高时在监测吧,新换气体的过程中会混入一些空气,还有就是氦气过滤器,新的好像会残留氮气,像楼上面说的

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  • frysun

    第4楼2011/02/23

    加大分流比一段时间会让氮气下降吗?什么原因啊?

    symmacros(jimzhu) 发表:有可能在安装新的捕集肼时,不小心进入空气? 另外安装后放空几分钟。很少情况下,氦气里氮气量高,更换另一瓶氦气看看。

    加大分流比一段时间,看看氮气下降不?

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  • wsarah

    第5楼2011/02/24

    我是这样做的,而且在开机的时候还放大的流量,进行了吹扫,可是氮气峰依然很高。

    damoguyan(damoguyan) 发表:应该是你新换的氦气纯度过滤器的问题,你有没有在将氦气接入GC后面的接口前,放氦气约5-10min?(先用手堵住气管几秒,再放开,如此重复)因为氦气纯度过滤器是用氮气饱和的(听安捷伦的工程师这么说,也不知道为什么),一般关机一段时间后由于氦气过滤器中的氮气会积聚,所以新开机一般要将这点积聚的氮气放掉。。。

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  • wsarah

    第6楼2011/02/24

    我加大了分流比,吹扫了一段时间,氮气峰的强度没有变化,不知道怎么回事呀?

    symmacros(jimzhu) 发表:有可能在安装新的捕集肼时,不小心进入空气? 另外安装后放空几分钟。很少情况下,氦气里氮气量高,更换另一瓶氦气看看。

    加大分流比一段时间,看看氮气下降不?

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  • wsarah

    第7楼2011/02/24

    我也不知道真空度够不够,我用的这个仪器一直以来基本上就是这样的真空度,差不了多少,您那的真空度是多少?所有可能漏气的地方我都拧了,真空度也没有升上去,至于氦气过滤器我也不知道该怎么弄它了,反复的吹扫,氮气的峰还是那么高。

    florius(florius) 发表:你的真空度貌似不太够,我们同样的仪器,应该再等一段时间,等真空度较高时在监测吧,新换气体的过程中会混入一些空气,还有就是氦气过滤器,新的好像会残留氮气,像楼上面说的

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  • wsarah

    第8楼2011/02/24

    我加大分流比了,可是没有用的,依然那样。

    frysun(frysun) 发表:加大分流比一段时间会让氮气下降吗?什么原因啊?

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  • ou8083

    第9楼2011/02/24

    你的真空度好差啊,不怕把灯丝烧坏吗?我也是岛津GCMS2010plus,高真空一般都是9.9-005。差了一个级别了

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  • ou8083

    第10楼2011/02/24

    如果我那仪器真空度没达到2.4-004以下,氮峰也很高,但等几小时后,真空度高了,就没有那些问题了

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