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【讨论】手动顶空气相色谱可否把反应后的顶空瓶冷却至室温再进样

气相色谱(GC)

  • 本人检测乙烯利,在顶空瓶中与碱反应生成乙烯。条件是恒温70度水浴2h,现想问一下各位大侠,可不可以在2h后把瓶子们拿出,冷却至室温,再依次手动用针来抽气用FID检测器检测。不知道有没有影响?
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  • jingyuwen

    第1楼2011/02/23

    哦,对了,乙烯利的标样我是用0.1mol/L的HCL配的

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  • 戈壁明珠

    第2楼2011/02/23

    应助达人

    肯定有影响,温度高,气态在两相平衡时的浓度会增加,如果放在常温,有些组分的峰会减小,有些沸点高一些的都没有峰了。

    jingyuwen(jingyuwen) 发表:本人检测乙烯利,在顶空瓶中与碱反应生成乙烯。条件是恒温70度水浴2h,现想问一下各位大侠,可不可以在2h后把瓶子们拿出,冷却至室温,再依次手动用针来抽气用FID检测器检测。不知道有没有影响?

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  • 阿宝

    第3楼2011/02/24

    你这样做的话,数据的精密度很难保证,个人观点

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  • jingyuwen

    第4楼2011/02/24

    为什么常温气态的浓度会小呢?反应结束后,不是会生成固定量的气体吗?而且,我想我做的乙烯与水应该是不溶的吧?量应该是不变的吧?谢谢!

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:肯定有影响,温度高,气态在两相平衡时的浓度会增加,如果放在常温,有些组分的峰会减小,有些沸点高一些的都没有峰了。

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  • coffee8

    第5楼2011/02/24

    恒温条件下达到了平衡,冷却的话可能会破坏那种平衡,会有影响的!

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  • lwjmh

    第6楼2011/02/24

    气体进样要保持恒压才准的,手动的气体进样根本就没有什么可靠性。

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  • jingyuwen

    第7楼2011/02/24

    这个问题我也想过,我觉得哈,只要在室温放足够长的时间,新的平衡也会建立,这个关系的影响应该不大,呵呵,望讨论!

    coffee8(coffee8) 发表:恒温条件下达到了平衡,冷却的话可能会破坏那种平衡,会有影响的!

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  • xdj0925

    第8楼2011/02/25

    重现性和回收率,手动顶空进样的话,能达到多少呢。听说乙烯利不是很好做。标准相对偏差能不能达到4%吗,我听说别人用顶空进样器可以耐碱吗?

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  • jingyuwen

    第9楼2011/02/25

    确实不好做,我现在也在摸索着来,乙烯利国标的方法是拿重氮甲烷,那个太麻烦了,所以就先做了顶空。关于顶空进样器耐不耐碱还真没研究过,不知道你这么说有什么依据吗?对进样针有什么影响?学习了。

    xdj0925(xdj0925) 发表:重现性和回收率,手动顶空进样的话,能达到多少呢。听说乙烯利不是很好做。标准相对偏差能不能达到4%吗,我听说别人用顶空进样器可以耐碱吗?

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  • 阿宝

    第10楼2011/02/26

    不明白楼主为什么要冷却后进样?
    挥发物在两相中的分配系数和温度、压力有关,温度降低后目标物在气相部分的浓度会降低,对检测灵敏度也有影响

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