【求助】不知道大家用顶空时测回收率的具体步骤是什么

应助达人

楼主，做回收率，主要是计算添加浓度的几个点，然后要做平行样品，称样后加入标品再进行处理测试即可。

取6个顶空瓶注入相同量的样品溶液，在其中3个瓶子中加入已知量的标液，
按照分析步骤进行测定，分别计算回收率，最后计算平均回收率。

这些我也都懂，但是顶空的处理不是要测生成的气体吗？我原来的想法是取6个瓶子，其中5个加样品，然后6个瓶子加相同量的标样，然后按步骤反应，但是这样的话作为计算回收率中对照不加样的瓶子里，上层气体体积就会与其余5个不同，这样压强也就不同，那用顶空针抽即使抽取相同体积的生成物，那它们的物质的量也就不同了，那还怎么计算回收率啊？有什么折算的方法吗？ 多谢！

不是很明白您的回答。您说的样品溶液指的是什么？空白样品？还是什么？谢谢！

样品溶液就是待测液，也可以使用空白溶液，但最好是待测样品溶液。

待测液的浓度是不清楚的啊，怎么做添加回收率的实验？或者要是空白的话，空白根本就不会反应生成想要的物质，怎么能做回收率呢？还是我没理解您的意思？谢谢！

应助达人

你想的挺细心的，加标样也是称取同样的样品，然后添加一定量的标品，这个量不能太多，尽可能小，否则和对照空白样的气体体积就会有明显差异。标准品的体积保证和样品尽可能一致。

取120% 100% 80% 三个浓度的标准液，每个浓度各做三份分别加入规定量样品，最后计算回收率平均值即可。