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【求助】乙醇中挥发性杂质的测定

气相色谱(GC)

  • 有人按10版药典做过乙醇的挥发性杂质测定吗?测定的条件是?(比如柱温,升温程序,进样方式,毛细管的型号等)
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  • 阿宝

    第1楼2011/02/28

    乙醇中挥发性杂质大概有哪几种物质?甲醇肯定有,wax柱子应该可以吧?

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  • appie

    第2楼2011/02/28

    杂质有甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、四甲基二戊醇,药典上说用DB-624或1301的柱子,也就是用中等极性的。
    现在主要是不知道柱子的温度该如何设置

    阿宝(lpr20) 发表:乙醇中挥发性杂质大概有哪几种物质?甲醇肯定有,wax柱子应该可以吧?

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  • 阿宝

    第3楼2011/03/01

    对于这么多组分,且都是小分子,尽量用低温来分离,能恒温尽量恒温,程升的话 也升的慢一点

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  • symmacros

    第4楼2011/03/01

    应助达人

    参考:35度,3分钟,5度/min升温到到70度,10度/min升温到240度。(我不知道药典的规定多少?)

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  • 阿宝

    第5楼2011/03/01

    一般药典 好像只规定理论塔板数,即柱效
    柱子选择的都是很大的范围

    symmacros(jimzhu) 发表:参考:35度,3分钟,5度/min升温到到70度,10度/min升温到240度。(我不知道药典的规定多少?)

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  • nzclz

    第6楼2011/03/02

    我公司也有检这个项目,用的是DB624,按药典的柱温设置基本上是没问题的,最要是乙醛和甲醇比较难分,比较头痛,经常分离度刚好到1.5

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  • appie

    第7楼2011/03/21

    你是直接进样吗?还是用的顶空进样

    nzclz(nzclz) 发表:我公司也有检这个项目,用的是DB624,按药典的柱温设置基本上是没问题的,最要是乙醛和甲醇比较难分,比较头痛,经常分离度刚好到1.5

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  • han-xueting

    第8楼2011/05/10

    我公司也是采用的DB-624的柱子,我采用 的是顶空进样,甲醇和乙醛的峰分离度很好,峰也挺好的,但是4-甲基-2-戊醇的峰测不出来,想请教大家一下,谢谢了

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  • coffee8

    第9楼2011/05/10

    乙醛 乙缩醛一般的wax柱恐怕还不行
    我们用的50m的cp-wax柱还不错!

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  • han-xueting

    第10楼2011/05/10

    另外还想请教大家一下,4-甲基-2-戊醇和乙醇的汽液平衡温度是多少?

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