wyd2006
第8楼2011/03/02
气相手动进样的重复性很差,今天我把系列的浓度提高了,氯仿10、20、40ppt,四氯化碳0.1、0.2、0.4ppt,前两个点出峰时间和面积都还行,但当到第三个点时,两物质的出峰时间均提前、且面积不理想(估计是漏气啦)。用的是安捷伦GC6820,进样口200度,柱温60度、检测器250度,平衡6min,水浴45度、60min,氯仿出峰约在2.037~2.077min,四氯化碳约在3.221~3.236min,四氯化碳的峰图像挺好看的(高而尖),但氯仿的不怎么样,峰宽较大,还有点小裂,峰形如拱,出现这样的现象是怎么回事呢,能帮我分析下吗?
xdzh130
第9楼2011/03/03
最好用顶空自动进样器,估计手动进样误差相对较大。标液浓度最好能覆盖样品的浓度,我配的是:氯仿1、2、5、10ug/L,四氯化碳0.1、0.2、0.5、1.0ug/L(ppt相当于ng/L,你上面应该是ppb吧?)我的条件是:顶空55度平衡30min,色谱进样口150度,ECD300度,柱箱采用程序升温(因为自来水中不止氯仿和四氯化碳,还含有其它多种卤代烃),30度保持3min,以每分钟5度升至70度,保持1分钟,再以每分钟40度升至150度,保持2分钟(共16分钟),氯仿出在4.27~4.39min,四氯化碳出在5.13~5.26min(随柱子和色谱条件而异)。氯仿先出峰,按理比四氯化碳的峰型更窄才对,你的氯仿出馒头峰应该不正常。你以我的条件试试,试后我们再交流吧。(瓦里安450-GC,CP-Sil 8 CB柱,300m*0.25mm)
wyd2006
第10楼2011/03/03
嗯,好的,谢谢。氯仿出馒头峰是怎么回事呢?对了,你们用的是哪个牌的气相色谱仪。