荆棘鸟fiona
第2楼2015/06/24
解决方案
样品进样后色谱不出峰,首先,检查样品瓶中是否有足够的样品液以保证进样针能吸取到样品;
其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针;如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能气化,也不会出峰;再检查色谱柱温度,柱温太低,样品会在柱中冷凝,亦无法出峰;
以上检查正常后,若是FID,先检查FID火焰是否点燃?放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,说明检测器正常;然后查看记录仪或检测器的衰减值,是否因衰减值太低引起不出峰;如果衰减值正常,就需要关闭仪器,检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接,连接尺寸是否符合要求;断开色谱柱与检测器端的连接,用流量计测流量和尾端气体流出情况,查看有无堵塞;色谱柱与进样口和检测器两端连接后,用检漏液测试有无漏气等。
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第3楼2015/06/24
案例分析
进样0.1μg/mL的联苯菊酯溶液,ECD不出峰,谱图为一条直线,见图1。观察仪器电子流量控制(EFC)显示,氮气、空气、氢气流量正常,无警示信息,说明气体无泄漏。
检查进样口与色谱柱温度,正常;仪器的衰减值与以前正常分析时无差异;检查样品瓶中样品量,足够;检查进样针,进样针堵塞,将进样针塞杆抽走,用干净的进样针将丙酮(甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂,应根据针内污染物来选择有机溶剂进行清洗)注入污染的进样针内,再将注射杆插进,反复冲几次,一般可以洗掉。清洗完毕后,重新安装进样针,进样,出峰正常,见图2,问题解决。
图1 进样针堵塞联苯菊酯不出峰的色谱图
图2 进样针堵塞,清洗后出峰正常的色谱图