【求助】气相色谱 氯仿、四氯化碳总做不到3个9

是线性不好？ 手动进样引起的？

个人观点：首先是手动进样的重现性。再就是柱子的分离度怎么样，有的时候分离度不够好的话也很难，你可以试试看同一个标样，进3针看一下标准偏差或是看一下峰的重复性。还有就是在取标准样的时候微量注射器的情况，置换，量取是否一致。有无堵、漏、多、少的情况。

根据你的浓度，我判断你测的是自来水中的氯仿和四氯化碳（我就是搞这行的），应当用顶空进样，并且配标样时必须用不含氯仿和四氯化碳的天然矿泉水（以自来水制的蒸馏水或纯水均含氯仿和四氯化碳，不得使用），且配样时应当在低温、密闭的室内（防止挥发），顶空加热应30分钟左右，等等，总之每个细节都要注意。我前年刚做曲线时氯仿线性很好，但四氯化碳很差（我当时也在仪器信息网发帖求助），最终还是靠自己不断试验解决了问题。

是的，测自来水中氯仿和四氯化碳。用顶空进样、毛细管柱法，测得系列都不好，你当初是怎么设置参数的。

估计问题出在手动进样上
如果有自动进样器的话，看是否会改善？

应助达人

加热温度和时间要控制得好，个体之间差异要小，手动取样时温度和时间以及进样的时间和速率等变化都会导致结果不好。

如果你愿意，告诉我你的电话（我们上班处有好几台电脑，但只有一个无线上网卡，不好意思一直占着），我可以把所有参数和注意事项毫不保留的打电话告诉你，我的小灵通是08302679963，可以收发短信的。

气相手动进样的重复性很差，今天我把系列的浓度提高了，氯仿10、20、40ppt，四氯化碳0.1、0.2、0.4ppt，前两个点出峰时间和面积都还行，但当到第三个点时，两物质的出峰时间均提前、且面积不理想（估计是漏气啦）。用的是安捷伦GC6820，进样口200度，柱温60度、检测器250度，平衡6min，水浴45度、60min，氯仿出峰约在2.037~2.077min，四氯化碳约在3.221~3.236min，四氯化碳的峰图像挺好看的（高而尖），但氯仿的不怎么样，峰宽较大，还有点小裂，峰形如拱，出现这样的现象是怎么回事呢，能帮我分析下吗？

最好用顶空自动进样器，估计手动进样误差相对较大。标液浓度最好能覆盖样品的浓度，我配的是：氯仿1、2、5、10ug/L,四氯化碳0.1、0.2、0.5、1.0ug/L（ppt相当于ng/L，你上面应该是ppb吧？）我的条件是：顶空55度平衡30min，色谱进样口150度，ECD300度，柱箱采用程序升温（因为自来水中不止氯仿和四氯化碳，还含有其它多种卤代烃），30度保持3min，以每分钟5度升至70度，保持1分钟，再以每分钟40度升至150度，保持2分钟（共16分钟），氯仿出在4.27~4.39min，四氯化碳出在5.13~5.26min（随柱子和色谱条件而异）。氯仿先出峰，按理比四氯化碳的峰型更窄才对，你的氯仿出馒头峰应该不正常。你以我的条件试试，试后我们再交流吧。（瓦里安450-GC,CP-Sil 8 CB柱，300m*0.25mm）