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【求助】柱子后面的示差检测器出口有大量气泡出现

凝胶色谱(GPC)

  • GPC,Waters的1515,2414,基线成有规则的波形,不是来自流动相过滤头的气泡,而是检测器里出来的气泡,检测管路没有泄漏,请问是流通池脏了吗?如果要清洗流通池用什么溶剂清洗呢,我用的流动相是纯四氢呋喃。
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  • 小不董

    第1楼2011/03/01

    应助达人

    是否你使用的温度太高?
    或者系统里有气体。

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  • jh0826

    第2楼2011/03/01

    温度不高35度,刚用纯水冲了几乎没有气泡了,现在用甲醇再冲

    小不董(doxw0323) 发表:是否你使用的温度太高?
    或者系统里有气体。

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  • jh0826

    第3楼2011/03/01

    悲剧,用甲醇冲气泡又出现了

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  • kemp

    第4楼2011/03/02

    曾经碰到过。还是系统里的气泡。四氢呋喃沸点本来比较低,检测器出口都是常压,而检测器前面都具有一定的正压,当由正压变化为常压时,溶解在溶剂中的气体就释放出来了也就出现了这种现象。还是需要加强溶剂脱气。

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  • jh0826

    第5楼2011/03/03

    谢谢哦,今天准备再试一次,断开柱子,用水来冲检测器 ,Waters的工程师说,这个柱后的气泡有很多因素,看来要上门维修了

    kemp(keming_he) 发表:曾经碰到过。还是系统里的气泡。四氢呋喃沸点本来比较低,检测器出口都是常压,而检测器前面都具有一定的正压,当由正压变化为常压时,溶解在溶剂中的气体就释放出来了也就出现了这种现象。还是需要加强溶剂脱气。

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  • 二头

    第6楼2011/03/03

    看看室温是不是太低了,太低很容易产生气泡的。我一般一两天就得排一次。

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  • 小不董

    第7楼2011/03/03

    应助达人

    不用那么麻烦吧,感觉你用了两种溶剂,本来两种溶剂混合就容易产生气泡,需要平衡时间较长。
    最好用一种溶剂,如果使用混合溶剂做流动相,最好先混合均匀,超声处理后,气泡效果会好很多,如果系统中的气泡,可以考虑用大流速来排气泡,并且使用较高温度的溶剂做流动相冲洗,会加快排出气泡。

    jh0826(jh0826) 发表:谢谢哦,今天准备再试一次,断开柱子,用水来冲检测器 ,Waters的工程师说,这个柱后的气泡有很多因素,看来要上门维修了

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  • jh0826

    第8楼2011/03/03

    不用甲醇过渡,水不容易冲干净,流动相是四氢呋喃,不走梯度的

    小不董(doxw0323) 发表:不用那么麻烦吧,感觉你用了两种溶剂,本来两种溶剂混合就容易产生气泡,需要平衡时间较长。
    最好用一种溶剂,如果使用混合溶剂做流动相,最好先混合均匀,超声处理后,气泡效果会好很多,如果系统中的气泡,可以考虑用大流速来排气泡,并且使用较高温度的溶剂做流动相冲洗,会加快排出气泡。

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  • 小不董

    第9楼2011/03/03

    应助达人

    四氢呋喃和水是互溶的,应该比较容易切换。做GPC不可能用梯度淋洗的。

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  • jh0826

    第10楼2011/03/03

    冲了N久了,还在冲洗,唉

    小不董(doxw0323) 发表:四氢呋喃和水是互溶的,应该比较容易切换。做GPC不可能用梯度淋洗的。

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