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凝胶渗透色谱GPC测试PVDF分子量,不出峰

  • Insm_483482d7
    2023/07/31
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 测试条件——流动相:色谱级DMF+0.05M溴化锂;样品用流动相溶解成1mg/ml,上样体积20ul,测试温度35℃。色谱图如下,感觉都不是目标峰。是测试条件有什么问题吗?有大佬给点方法建议不。
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  • 小不董

    第1楼2023/08/01

    应助达人

    PVDF的摩尔折光指数很低,可以增加一倍浓度,增大进样量看看,另PVDF测试时需要选择负级型采集信号,否则得到的是倒峰。
    用流动相来配置溶液

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  • Insm_483482d7

    第2楼2023/08/02

    提高浓度确实出峰了,没改进样体积。不董老师,想问一下进样体积一般选择多少合适,和色谱柱有关系吗,我们是一根4.6mm*30mm的柱子

    小不董(doxw0323) 发表:PVDF的摩尔折光指数很低,可以增加一倍浓度,增大进样量看看,另PVDF测试时需要选择负级型采集信号,否则得到的是倒峰。
    用流动相来配置溶液

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  • 小不董

    第3楼2023/08/03

    应助达人

    是的,需要看你的柱子,50微升没问题的, 凝胶色谱最好是低浓度,大体积进样,这也看你的系统和条件,自动进样器,好多最大就能进50微升。

    Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表: 提高浓度确实出峰了,没改进样体积。不董老师,想问一下进样体积一般选择多少合适,和色谱柱有关系吗,我们是一根4.6mm*30mm的柱子

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  • Insm_483482d7

    第4楼2023/08/04

    不董老师,你们有试过用其他的流动相来跑PVDF吗?

    小不董(doxw0323) 发表:是的,需要看你的柱子,50微升没问题的, 凝胶色谱最好是低浓度,大体积进样,这也看你的系统和条件,自动进样器,好多最大就能进50微升。

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  • Insm_483482d7

    第5楼2023/08/04

    还有个问题,发现就是通常重新配置流动相后,每次走出来的空白流动相都不太一样(就是把流动相放进进样瓶进样)

    小不董(doxw0323) 发表:是的,需要看你的柱子,50微升没问题的, 凝胶色谱最好是低浓度,大体积进样,这也看你的系统和条件,自动进样器,好多最大就能进50微升。

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  • 小不董

    第6楼2023/08/07

    应助达人

    有谱图吗?可以上传上来给你看看,一般相差不是很大,相差的主要是溶剂峰那位置,系统中含水率和含盐量有区别

    Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表: 还有个问题,发现就是通常重新配置流动相后,每次走出来的空白流动相都不太一样(就是把流动相放进进样瓶进样)

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  • 小不董

    第7楼2023/08/07

    应助达人

    可以考虑用NMP

    Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表: 不董老师,你们有试过用其他的流动相来跑PVDF吗?

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  • Insm_483482d7

    第8楼2023/08/08

    上次走空白就突然多了一个峰...很奇怪。GPC会存在上一针残留影响吗?有时候空白流动相,分析前和分析后,也有一点点区别,但是不大。

    小不董(doxw0323) 发表: 有谱图吗?可以上传上来给你看看,一般相差不是很大,相差的主要是溶剂峰那位置,系统中含水率和含盐量有区别

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  • Insm_483482d7

    第9楼2023/08/08

    我从事的新能源行业,做了一下CMC,pvdf,PAA这些的分子量测试。整个GPC用下来,感觉限制很大,一是我们只有一个示差折光检测器。
    然后就是标准品,很难有合适的,分子量范围都不够用,样品峰总有一部分落在V0~VT以外。
    最后就是溶解样品总要静置过夜,很不方便;不董老师,想问一下样品溶解在水里的,这种一般能存放多长时间啊,我们现在最多放个两天,就要重新配,流动相也是。

    小不董(doxw0323) 发表: 可以考虑用NMP

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  • 小不董

    第10楼2023/08/09

    应助达人

    那意思是你有有机相和水相了?如果是在一台机器上测试,那一定要把系统平衡好,特别是水相切换成有机相,PVDF本身就难溶解,有水分存在影响很大。溶解静置过夜很正常,就是要让他完全溶解,GPC就是测完全溶解的溶液。
    另你说测试前后保留时间有差别,那这样测试会有问题,你可以看看最后出峰的时间有多少变化,可以叠加看看

    Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表:我从事的新能源行业,做了一下CMC,pvdf,PAA这些的分子量测试。整个GPC用下来,感觉限制很大,一是我们只有一个示差折光检测器。
    然后就是标准品,很难有合适的,分子量范围都不够用,样品峰总有一部分落在V0~VT以外。
    最后就是溶解样品总要静置过夜,很不方便;不董老师,想问一下样品溶解在水里的,这种一般能存放多长时间啊,我们现在最多放个两天,就要重新配,流动相也是。

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