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如何做仪器的检出限?

  • qingpingguo
    2005/12/31
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器的检出限和方法检出限有什么不同?具体应该怎么做啊?
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  • 第1楼2005/12/31

    检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较

    u    美国国家标准局有关方法
    检测下限的定义比较混乱,有人认为检测下限是方法能检出的最小含量(或最低浓度),计算方法也不一致;仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限;有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。
    美国国家标准局有关方法,将检测下限分为以下三种类型:
    1.    仪器检测下限
    即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。
    2.    方法检测下限(MDL)
    即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
    在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限。其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL = 3 S0 。
    3.    样品检测下限
    即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
    4.    相互关系
    仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
    样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
    样品检测下限 = 方法检测下限 + 空白含量
    因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
    在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
    5.    定量检测下限
    美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
    报告数据的准则
    分析物浓度    可靠性范围
    <3σ空    可疑检测范围(不能接受)
    3σ空    样品检测下限(定性检出)
    3σ空 ~ 10σ空    半定量
    10σ空    定量检测下限
    >10σ空    定量范围

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  • 第3楼2006/01/06

    谢谢楼上啦!万分感谢!

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  • 第4楼2006/01/06

    zchydq, 这是哪里的资料哪?

    zchydq 发表:检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较
    u    美国国家标准局有关方法

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  • 第5楼2006/01/06

    ---------------------------------------------------------------
    例如 ,石墨炉原子吸收法测定食品中铅,这本身是一方法,但要用的石墨炉原子吸收仪,这时应该使用仪器还是方法检测限(一般全指检测下限,同检出限,指能被检测出或定性检出的最小量)???
    以前的分析方法多是化学法,仪器也多是分光光度计,吸光值相当比较稳定,我曾比较过721与7520仪器,小值几乎一至,但原子吸收气相等大型仪器,它的工作参数很多,不同人,不同时间,更不用说是不同的机子,几乎不可能得出很一致的值来.这时还是用仪器检测限比较合理,也就是通常所3倍空白值(多是11次测定值)的标准偏差除以线性方程中的K值.
    个人理解,可能不正确,见笑!

    qingpingguo 发表:仪器的检出限和方法检出限有什么不同?具体应该怎么做啊?

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  • 第7楼2006/01/13

    多谢了,解决了我长期以来的一个问题!

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  • 第8楼2006/01/13

    国标上都有写的,干嘛不去看看书呀

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  • 第9楼2006/01/13

    cdcpengzhao 发表:国标上都有写的,干嘛不去看看书呀

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  • 第10楼2006/01/13

    既然楼主的问题是仪器的检出限,我想应该不同的仪器有相似的地方。我做过气相液相的检出限,是用agilent色谱工作站直接做的。等今晚,最迟明晚有空就上传到气相色谱版面。楼主如果感兴趣,请到时候到气相版面去看一下。

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