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【已解决】奶粉干法消解回收率低怎么解决

原子吸收光谱(AAS)

  • RT,试过用微波消解,称样0.5克(微波消解上限量),同一个样品做出来极不平行,从5PPB~30PPB(溶液浓度)。因此加大称样量(称样前已多次摇匀),称5克于坩埚,再加标液(粉状固体与液体没什么比拟性,加标量为5PPB,10PPB,15PPB),于电炉上炭化至无烟(期间标液无溅出),转至马弗炉550摄氏度灰化约1.5小时呈亮白色,取出加1毫升硝酸,于电热板蒸干再次转入马弗炉550度加热0.5小时,取出冷却加1毫升硝酸加水溶解定容至100毫升容量瓶,上PE800石墨炉,回收率仅约70%。工作曲线为5PPB,10PPB,20PPB,40PPB,线性每次都0.999以上,10PPB标液测得吸光度在参考值0.13以上。请高手支个招,万分感谢!!

    根据AOAC要求,加标浓度在10PPB级别的回收只需达到60~115%就算合格。
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  • 逆天

    第1楼2011/03/09

    高手请进,在线等。。。

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  • coffee8

    第2楼2011/03/09

    楼主是测的什么元素?
    干法会有损失!

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  • xiao35v

    第3楼2011/03/09

    呵呵 我这两天也纠结在pb上 和你一样 但是你的曲线范围是不是有点大呢 样品中间的值 你反算回去 应该比较小吧

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  • qlmkk

    第4楼2011/03/09

    换个消解方法吧,干法消解本来就比湿法消解低

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  • coffee8

    第5楼2011/03/13

    回收率是检验一个方法可行性的重要指标
    如果不符合要求只有选择其他方法了!

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  • keaidewoniu

    第6楼2011/03/28

    添加基体改进剂了吗

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  • keaidewoniu

    第7楼2011/03/28

    NACL对测定奶粉样品元素干扰比较大,

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