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【讨论】食用油中重金属的测定,消化方法问题!!

原子吸收光谱(AAS)

  • 食用油基本上100%是有机物,想测定里面的铅,一开始打算用微波消解,但不敢称太多的量,不知道各位觉得多少量才比较安全(安通怕16位消解)。
    所以先决定用湿法消解,称1g,加入10ML硝酸,加热大约1小时,加入5ml双氧水,再消解,再加入4:1混酸(硝酸+高氯酸)5ml,再消解2小时,冷却再加双氧水,前后加了几次共计12ML双氧水,消化用了整整一天半(>10小时),才见清亮,定容25ml。
    测铅平行不是很好,上机浓度在5ppb左右。应该是跟消化时间太长有关。测镉,未检出。
    是否有做过的,或者类似的样品,大家探讨一下。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/03/10

    3月16日,本版有一线上讲座,关于油脂类样品在AAS中的应用,欢迎LZ参与讨论

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  • zhuchenhua

    第2楼2011/03/10

    湿法消化油不是很危险的吗?你消化的时候没有燃烧或者爆炸吗?这也是困扰了我很久的一个问题,每次遇到油就很头疼。
    油应该可以用干法来前处理,但时间久,也容易带入污染,一般做营养元素的时候用这个方法。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/03/10

    同意欢迎来参与讲座的讨论哦

    zhuchenhua(zhuchenhua) 发表:湿法消化油不是很危险的吗?你消化的时候没有燃烧或者爆炸吗?这也是困扰了我很久的一个问题,每次遇到油就很头疼。
    油应该可以用干法来前处理,但时间久,也容易带入污染,一般做营养元素的时候用这个方法。

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  • 老兵

    第4楼2011/03/10

    应助达人

    能不能不消化,象测汽油中铅含量那样,加甲基异丁基甲酮测定。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/03/10

    很好的建议,欢迎3月讲座时版内讲座一起讨论

    老兵(wangliqian) 发表:能不能不消化,象测汽油中铅含量那样,加甲基异丁基甲酮测定。

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  • 初学者&九点虎

    第6楼2011/03/10

    期待秋月的讲座

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  • 快乐

    第7楼2011/03/11

    应助达人

    取样量大,很难消解,建议还是用微波消解。安东帕的消解仪很安全,我曾经爆过4个,所以现在也没有刚接触时的害怕了。只要你预消解一会,取样量少些,微波消解没问题。

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  • zhangyingfu138

    第8楼2011/03/11

    个人倾向微波消解,但是升温程序慢点,程样量少点就会没事的!

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  • xmqhp

    第9楼2011/03/13

    油应该可以用干法来前处理.

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  • zzcdclsy

    第10楼2011/03/16

    湿法消化太难了,我做了三年湿法消化铅、砷等金属,后来改为干法消化。
    就好多了

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