去年冬天 2011/03/10
[size=4][b](二)硝酸盐氮（镉柱还原法）[/b][/size] [size=4]1.应用范围[/size] [size=4]（1）本法适用于测定生活饮用水及水源水中硝酸盐氮的含量。[/size] [size=4]（2）本法不经稀释直接还原测定的适用范围为0.006～0.25mg/L的硝酸盐氮加亚硝酸盐氮。将水样稀释，可使测定范围扩大。[/size] [size=4]（3）本法最低检测量为0.05μg硝酸盐氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.001mg/L硝酸盐氮。[/size] [size=4]2.原理[/size] [size=4]在一定条件下，镉还原剂能将水中的硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，还原生成的亚硝酸盐氮（包括水样中原有的亚硝酸盐氮）与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N－（1－萘基）乙烯二胺偶合，形成玫瑰红色偶氮染料，用光度法测定，减去不经镉柱还原，用重氮化偶合比色法测得的亚硝酸盐氮含量，即可得出硝酸盐氮含量。[/size] [size=4]水样浑浊或有悬浮固体时会堵塞柱子，可先将水样过滤。浊度高的水样，在过滤之前可加硫酸锌和氢氧化钠预处理，以去除水样中存在的大部分颗粒物质。[/size] [size=4]注：镉还原剂指汞－镉颗粒、铜－镉颗粒和海绵状镉，可选用其中一种。[/size] [size=4]于水样中加入乙二胺四乙酸二钠，以消除铁、铜或其他金属的干扰。[/size] [size=4]3.仪器[/size] [size=4]（1）还原柱：见下图。[/size] [size=4] [/size] [size=4]（2）250ml容量瓶。[/size] [size=4]（3）100ml三角瓶。[/size] [size=4]（4）分光光度计。[/size]
1076443939 2011/03/10
GB/T5750.2006麝香草酚分光光度法
【四季风】 2011/03/11
[quote]原文由 [b]醉卧琵琶(jun_ying)[/b] 发表: [size=3]多谢你！你的方法是国标上说的一样的，但我就是看得不太明白。如：第6大点[测定]中的第2小点：）硝酸盐氮还原：在250ml容量瓶中加入5ml氯化铵－EDTA溶液，吸取一定量的水样移入容量瓶中（控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下）.“一定量的水样”是什么意思，是随意的？多少也行的吗？(控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下），我也不会如何测定控制的。[/size][/quote] [color=#0021b0][size=5]这是一个稀释倍数问题，这要看所测定水样的[color=#0021b0]硝酸盐氮的预计含量是多少，如我们本地的自来水硝酸盐氮含量，经历年的水样监测得知，在正常情况下硝酸盐氮含量一般波动在3至5mg/L的范围内，所以取水样应该在15ml至20ml之间，加蒸馏水至250ml（稀释了20倍左右），计算时计算稀释倍数即可。[/color][/size][/color]
zzcdclsy 2011/03/13
gpwrx 回答很清楚了 吸取一定量的水样移入容量瓶中（控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下）： 是取适量水样，使容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下。 经历年的水样监测得知，如果硝酸盐氮含量是3mg/L，取15水样为好； 如果硝酸盐氮含量是5mg/L，取10水样为好； …………
今明后 2011/03/10
不用如此麻烦，买个紫外分光光度计，检测硝酸盐氮很方便---仅限清洁水样。 麝香草酚法也可以，只是操作麻烦一些。
wyq2581
第3楼2011/03/10
去这个网址看www.shengshck.net 这个网址上有
醉卧琵琶
第7楼2011/03/10
我要的是“镉柱还原法”，多谢先。单位只有分光光度计，不想再添新仪器了啊。
我就不明白，国标就是对“镉柱还原法”，介绍得不多的。
醉卧琵琶
第8楼2011/03/10
我要的是“镉柱还原法”，多谢先。单位只有分光光度计，不想再添新仪器了啊。
我就不明白，国标就是对“镉柱还原法”，介绍得不多的。
去年冬天
第9楼2011/03/10
(二)硝酸盐氮（镉柱还原法）
1.应用范围
（1）本法适用于测定生活饮用水及水源水中硝酸盐氮的含量。
（2）本法不经稀释直接还原测定的适用范围为0.006～0.25mg/L的硝酸盐氮加亚硝酸盐氮。将水样稀释，可使测定范围扩大。
（3）本法最低检测量为0.05μg硝酸盐氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.001mg/L硝酸盐氮。
2.原理
在一定条件下，镉还原剂能将水中的硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，还原生成的亚硝酸盐氮（包括水样中原有的亚硝酸盐氮）与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N－（1－萘基）乙烯二胺偶合，形成玫瑰红色偶氮染料，用光度法测定，减去不经镉柱还原，用重氮化偶合比色法测得的亚硝酸盐氮含量，即可得出硝酸盐氮含量。
水样浑浊或有悬浮固体时会堵塞柱子，可先将水样过滤。浊度高的水样，在过滤之前可加硫酸锌和氢氧化钠预处理，以去除水样中存在的大部分颗粒物质。
注：镉还原剂指汞－镉颗粒、铜－镉颗粒和海绵状镉，可选用其中一种。
于水样中加入乙二胺四乙酸二钠，以消除铁、铜或其他金属的干扰。
3.仪器
（1）还原柱：见下图。
（2）250ml容量瓶。
（3）100ml三角瓶。
（4）分光光度计。
去年冬天
第10楼2011/03/10
4.试剂
（1）苯酚：如苯酚不纯或有颜色，将盛苯酚（C6H5OH）的容器隔水加热，融化后倾出适量于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182～184℃的馏分，置棕色瓶中，冷暗处保存。精制苯酚应为无色纯净的结晶。
（2）二磺酸酚试剂：称取15g苯酚，置于250ml三角瓶中，加入105ml浓硫酸，瓶上放一小漏斗，置沸水浴内加热6h。试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
（3）硝酸盐氮标准贮备溶液：称取7.218g在105～110℃烘过1h的硝酸钾（KNO3），溶于纯水中，并定容至1000ml。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。此贮备溶液1.00ml含1．00mg硝酸盐氮。
（4）硝酸盐氮标准溶液：吸取5.00ml硝酸盐氮标准贮备溶液，置于瓷蒸发皿内，在水浴上加热蒸干，然后加入2ml二磺酸酚，迅速用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁，使二磺酸酚与硝酸盐充分接触，静置30min，加人少量纯水，移入500ml容量瓶中，再用纯水冲洗蒸发皿，合并于容量瓶中，最后用纯水稀释至刻度。此溶液1.00ml含10.0μg硝酸盐氮。
（5）1％对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（NH2C6H4SO3NH2），溶于350ml1＋6盐酸中。用纯水稀释至500ml。此试剂可稳定数月。
（6）0.1％盐酸N－（1－萘基）－乙烯二胺溶液：称取0.5g盐酸N－（1－萘基）－乙烯二胺（C10H7NH2CHCH2NH2·2HCl，又名N－甲萘基盐酸二氨基乙烯，简称NEDD），溶于500ml纯水中。贮于棕色瓶内，于冰箱内保存，可稳定数周。如变为深棕色，则应重配。
（7）氯化铵－乙二胺四乙酸二钠（EDTA－2Na）溶液：称取100g氯化铵（NH4Cl）和1gEDTA－2Na（C10H14N2O8Na2·2H2O）；溶于纯水中，并稀释至500ml。
（8）10％硫酸锌溶液：称取100g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于纯水中，并稀释至1000ml。
（9）镉还原剂
1）海绵状镉：如无市售品，可用下法制备。投入足够的锌片（或锌棒）于500ml20％硫酸镉溶液中，3～4h后将置换出来的海绵状镉用玻棒轻轻刮下，捣碎至20～40目，用纯水冲洗后置0．5％氯化铵溶液中保存。
2）汞－镉颗粒：取40～60目的金属镉粒（用过的也可重复使用）约50g，置于烧杯中，先用1＋1盐酸溶液洗涤，弃去溶液后用纯水冲洗镉粒数次，再加入1％氯化汞溶液100ml，搅拌3min，倾去溶液，用纯水冲洗汞－镉颗粒数遍，然后用1＋99硝酸溶液很快冲洗一下，再用1＋99盐酸溶液洗数次，用纯水洗至水中不含亚硝酸根为止。置0.5％氯化铵溶液中保存。
3）铜－镉颗粒：取40～60目的金属镉粒（用过的也可重复使用）约50g，置于烧杯中。先用1＋1盐酸洗涤，弃去溶液后用纯水冲洗数次，再加入2％硫酸铜溶液100ml，摇动5min或至溶液蓝色变浅。倾去溶液，再加入新的硫酸铜溶液，重复处理，直到在镉粒上出现褐色胶体沉淀为止。用纯水洗涤铜－镉粒至少10次，以去除所有沉淀，置于0.5％氯化铵溶液中保存。
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