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【求助】ECD的基线为什么会这么高啊?

  • zhangmi2721
    2011/03/22
  • 私聊

气相色谱(GC)



  • 这是我的检测器条件



    ECD是后检测器,当时用堵头堵住了,oven的温度升高到250度,检测器的温度是350度,流量是60ml/min进行热清洗后,基频仍然是很高





    我的基频有800多,一直下不来
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  • yzguo

    第1楼2011/03/22

    你的氮气纯度能否达到要求?
    ECD在360℃下保持3--4小时进行热清洗,然后调回分析所用的温度再看看。

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  • zhangmi2721

    第2楼2011/03/22

    用的是三气发生器,之前就是说氮气纯度不够请工程师来提高纯度,换了氮气压缩机,还有一个新的脱氧管,之后再试基频也没有下降,再过了一段时间(过完年后)回来再打开,热清洗了好几次,还是这样的结果……

    yzguo(yzguo) 发表:你的氮气纯度能否达到要求?
    ECD在360℃下保持3--4小时进行热清洗,然后调回分析所用的温度再看看。

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  • yzguo

    第3楼2011/03/22

    最好使用钢瓶高纯氮气,能保证氮气纯度。

    zhangmi2721(zhangmi2721) 发表:用的是三气发生器,之前就是说氮气纯度不够请工程师来提高纯度,换了氮气压缩机,还有一个新的脱氧管,之后再试基频也没有下降,再过了一段时间(过完年后)回来再打开,热清洗了好几次,还是这样的结果……

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  • zihan_love

    第4楼2011/03/22

    检测器有没有清洗

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  • New life

    第5楼2011/03/22

    使用高纯氮吧,发生器不太保险

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  • 阿宝

    第6楼2011/03/22

    把检测器老化一下,平衡的时间长一点

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  • zhangmi2721

    第7楼2011/03/22

    ECD我做了热清洗,而且做了很多次,稳定的话都是过夜之后看基频的,这个是我早上来的时候看到的基频,很悲催的

    zihan_love(zihan_love) 发表:检测器有没有清洗

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  • zhangmi2721

    第8楼2011/03/22

    是啊,我现在也开始动摇了,想换气了,不知道为什么之前没有更换三气发生器的设备的时候感觉还可以,哪知道换了之后问题出的还多一些

    New life(ybq1234) 发表:使用高纯氮吧,发生器不太保险

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  • zhangmi2721

    第9楼2011/03/22

    我很多都不懂,请教一下怎么老化ECD?

    阿宝(lpr20) 发表:把检测器老化一下,平衡的时间长一点

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  • 阿宝

    第10楼2011/03/22

    ECD对载气的纯度要求极高,要有脱氧管之类的,估计载气纯度的可能性也是有的

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