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【求助】过滤的结果比不过滤的结果高?

气质联用(GCMS)

  • 今天做了一个PVC材料邻苯的标准物质,参加CPSC做,用四氢呋喃溶解后有点浑浊,再加正己烷,有沉淀出现,但上层溶液仍然不够澄清。
    于是我做了2个样(连续打2针),一个过0.45um的膜,一个不过滤直接上机(衬管有玻璃毛)
    1 结果是过滤的那个样品比不过滤的那个样高一些(样品中含有的BBP,DEHP,DNOP都高100-200ppm),过滤的那个样品结果和标准值很接近。这是为什么呢?
    2 为什么CPSC用正己烷做PVC的沉淀剂,沉淀PVC时有时比标准多加点正己烷沉淀效果好一些,我想直接用正己烷定容,不知道这样有行不行?
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  • AK-47(冲)

    第1楼2011/03/26

    1.因为标准值的来的方式也是过滤的。这个就是要求大同的意思了。

    2.标准上面写的一些东西还是要根据实际情况来把握。我觉得你做的没错。

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  • symmacros

    第2楼2011/03/26

    应助达人

    应该按标准方法来过滤。但是是不是过滤时溶剂有挥发,而测定结果高呢?

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  • 它山之石

    第3楼2011/03/26

    按标准操作比较好,至于加正己烷多少,常规样品还是照标准来,如果已经知道样品浓度高,可以考虑加多点,当稀释倍数把.

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  • 原天

    第4楼2011/03/26

    应助达人

    1)不过滤可能样品比较脏,可能你针吸进的样品的休积,因为有沉定在里面,比理论的体积少了点吧。所以比过滤的低。
    2)我曾用过一种滤膜,里面含有DEHP。
    3)你可以安你的实际需要来多加正已烷。我也是这样的。我直接就定容到25ML。不按CPSC的标准做,如果完全按照他的标准完,低含量的样品不可能做到有数的。因为样品量太少,稀释倍数太大了。先15ML,再稀个100倍。搞一下,完全就出不了数的。

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  • symmacros

    第5楼2011/03/26

    应助达人

    讲的有道理。

    也遇到过针头过滤器里面含邻苯的。

    八十后的牛(jianquan69) 发表:1)不过滤可能样品比较脏,可能你针吸进的样品的休积,因为有沉定在里面,比理论的体积少了点吧。所以比过滤的低。
    2)我曾用过一种滤膜,里面含有DEHP。
    3)你可以安你的实际需要来多加正已烷。我也是这样的。我直接就定容到25ML。不按CPSC的标准做,如果完全按照他的标准完,低含量的样品不可能做到有数的。因为样品量太少,稀释倍数太大了。先15ML,再稀个100倍。搞一下,完全就出不了数的。

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  • damoguyan

    第6楼2011/03/27

    有道理
    我做CPSC时一般取0.1g,加5ml四氢呋喃,10ml正己烷后环己烷定容到50ml,最后上机前加100ul内标到1ml样品液中的。
    标准用环己烷定容估计是不是就是因为环己烷沸点比正己烷高,不易挥发哦?

    另外大家对于非PVC的材料用什么溶剂溶解的啊?根据资料PP,PE用四氢呋喃是完全不行的。。。

    八十后的牛(jianquan69) 发表:1)不过滤可能样品比较脏,可能你针吸进的样品的休积,因为有沉定在里面,比理论的体积少了点吧。所以比过滤的低。
    2)我曾用过一种滤膜,里面含有DEHP。
    3)你可以安你的实际需要来多加正已烷。我也是这样的。我直接就定容到25ML。不按CPSC的标准做,如果完全按照他的标准完,低含量的样品不可能做到有数的。因为样品量太少,稀释倍数太大了。先15ML,再稀个100倍。搞一下,完全就出不了数的。

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  • lucia_J

    第7楼2011/03/28

    我都是用二氯甲烷,不管它是否溶解额。

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  • damoguyan

    第8楼2011/03/28

    那是按国标GBT22048做的把,要索氏的,也是针对PVC的。。。

    lucia_J(hgy154) 发表:我都是用二氯甲烷,不管它是否溶解额。

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  • chuner307

    第9楼2011/03/29

    个人认为:不过滤的话,样品比较脏,一则影响实际进样量。二则本底比较高,影响定量结果。

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  • abc_1982

    第10楼2011/03/29

    首先您是做的两个样品,尽管是平行样,但是他们的结果您不能保证呀,最好是同一个样品溶液,取一半过膜,一半直接进样分析,这样出的结果才能说明问题,万一本身你的两个样结果就不平行,那不就白扯了。基质效应的问题吧。过膜了基质效应弱,响应高

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