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【求助】求助 为什么没有峰呢?

液相色谱(LC)

  • 安捷伦1100 手动进样,流动相(甲醇:水-75:25)两元泵 270nm

    丹参酮IIA (她是热敏性物质吗?)

    对照没有峰是什么原因呢?

    后面我多次进样,峰是出现了,但是出峰时间不一致!

    偶尔对照还是没峰。 郁闷啊!

    废液管子没堵。

    我都做样2年多,没遇见过这事。我都怀疑我是不是不会进样了。。。。LOAD进样,然后扳指INJECT不动。。。。。有错吗?
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  • 有水有渝

    第1楼2011/03/29

    应助达人

    方法是成熟的方法吗,这个样品是首次检测还是以前有做过很正常?流动相不用调节PH吗?

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  • dengypg

    第2楼2011/03/30

    药典2010 丹参酮IIA 检验方法。

    不知道 安捷伦1100 手动进样谁 碰见过这事呢?

    岛津仪器 我没碰见过这事。。。。 郁闷啊 ~

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  • dxfzmzz

    第3楼2011/03/30

    建议先长时间冲洗一下柱子,然后修改条件,比如加快流速提高柱温,先判断是否出峰,锁定峰后在适当调整条件,使出峰时间处于比较好的位置

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  • 涛声依旧

    第4楼2011/03/30

    我这里倒遇见一个类似的问题,我们不是做的丹参酮IIA,我们做的是盐酸林可霉素注射液,按2010年版药典方法做的,以前做都很顺利,就从昨天开始,怎么做都不出峰,流动相、色谱柱和仪器都换了,对照品就不出峰,还没有查到是什么原因。仪器做其他品种都很正常,说明仪器没什么问题,其他的实在想不出还有什么因素影响其出峰。

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  • nnsss

    第5楼2011/03/31

    估计是流动相配比不准概率大

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  • moonstroller

    第6楼2011/04/01

    可能原因:1、色谱柱污染;如果有新的柱子,可以试一下;
    2、二元泵问题。找个性质稳定的样品做一下,看保留时间是否会漂。

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  • yin-zhanfang

    第7楼2011/04/01

    可能和你用的试剂有关,或重新配置对照品。我曾经做过是时间漂移很多,但是没有出现不出峰的情况,我把试剂全部换掉,问题解决了。时间漂移是常出现的问题,和色谱柱的温度也有关系。

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