【讨论】首乌粉定性和定量方法

按首乌粉的加工工艺说，加工的最后一道工序是烘干，首乌粉的特殊结构决定了烘干后会形成小颗粒形状，而玉米淀粉是无论如何也做不成颗粒状的。

何首乌理化鉴别

1.取本品粉末约0.1g， 加氢氧化钠溶液(1→10)10ml，煮沸3分钟，冷后滤过。 取滤液，加盐酸使成酸性，再加等量乙醚，振摇，醚层应显黄色。 分取醚层4ml，加氨试液2ml，振摇，氨液层显红色。(蒽醌化合物反应)

2.取本品粉末约0.2g，加乙醇5ml，置水浴中煮沸3分钟，不断振摇，趁热滤过，放冷。取滤液2滴，置蒸发皿中蒸干，趁热加三氯化锑的氯仿饱和液1滴，即显紫红色。

3.薄层层析 样品制备：取生首乌粉末5g (40目)，用95％乙醇回流，提取，回收乙醇制备成1.5:1的浸膏备用。吸附剂：硅胶G-CMC(硅胶G300目以上)。展开剂：氯仿-甲醇(80:20)，展距10cm。 显色剂：可见光下显黄色与橙色斑点；紫外光灯下的色点如图所示

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横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束 4～11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径 4～50μｍ，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9 分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80(160)μｍ，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μｍ。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一

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取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1 小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以苯－乙醇（2：1）三氯甲烷-甲醇(7:3) 为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以以苯－乙醇（4：1）三氯甲烷-甲醇(20:1) 为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑荧光斑点。

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用液相可以检测的。

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