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【分享】液相色谱恒温装置

液相色谱(LC)

  •  在HPLC仪中色谱柱及某些检测器都要求能准确地控制工作环境温度,柱子的恒温精度要求在±0.1~0.5℃之间,检测器的恒温要求则更高。

      温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的粘度都有影响。一般来说,温度升高,可提高溶质在流动相中的溶解度,从而降低其分配系数K,但对分离选择性影响不大;还可使流动相的粘度降低,从而改善传质过程并降低柱压。但温度太高易使流动相产生气泡。
      色谱柱的不同工作温度对保留时间、相对保留时间都有影响。在凝胶色谱中使用软填料时温度会引起填料结构的变化,对分离有影响;但如使用硬质填料则影响不大。

      总的说来,在液固吸附色谱法和化学键合相色谱法中,温度对分离的影响并不显著,通常实验在室温下进行操作。在液固色谱中有时将极性物质(如缓冲剂)加入流动相中以调节其分配系数,这时温度对保留值的影响很大。

      不同的检测器对温度的敏感度不一样。紫外检测器一般在温度波动超过±0.5℃时,就会造成基线漂移起伏。示差折光检测器的灵敏度和最小检出量常取决于温度控制精度,因此需控制在±0.001℃左右,微吸附热检测器也要求在±0.001℃以内。
  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加2积分,加2经验;加分理由:不错的资料,值得学习!
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  • yuduoling

    第1楼2011/04/02

    不错的资料,多谢分享了

    xky0230699:你好,请尽量不要灌水,谢谢。

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  • 有水有渝

    第2楼2011/04/02

    应助达人

    现在很多紫外检测器的检测池都带控温的,可以实现温度的恒定。

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  • gszhouyw

    第3楼2011/04/02

    资料不错,分享了.多谢

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  • redrumcha

    第4楼2011/04/02

    早知道示差要求高,不过看了楼主的发言还是觉得挺吓人的。0.001℃呼呼

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  • chphei

    第5楼2011/05/29

    柱温箱的控温相对比较容易实现;但是检测池的控温貌似国内还是空白吧。 而且对液相来讲它是一个整系统,即使做好了检测池的控温,那外面的管路连接怎么办?

    液体从恒流泵出发,一路走过那么多的器件和管路,最后从废液口流出。 这么一整个系统,对液路怎么实现保温?

    我做过实验,在恒温室(必须是恒温变频空调,不能是普通空调)比普通环境的走出来的噪音要好2-3倍以上。

    对于仪器设计厂家来讲,当然是尽可能的挖掘保温的措施,并借鉴国际上最新的保温技术。 但是在同样的其它条件下,仪器使用环境的差异直接影响同一台液相仪器极限测试指标。

    在做低浓度样品时,建议有条件的单位尽量安排在恒温室里做。但是一定要注意通风。 甲醇,乙腈等都有毒性,要及时排出。 这和恒温室又成了一对矛盾,两难。

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