仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

【原创】扫盲系列之三原子化峰形分析

haodou000

2011/04/09

原子吸收光谱（AAS）

图形分析可以反应仪器参数设置的准确性，和数据的可靠性。

理想的图形

1. 光强度，（PE800使用三年左右需要进行光路校准，校准后灯能量有可能会增加很多。在安装文件夹里有一个软件，建议工程师去维修的时候顺便进行校准）。光强度是影响测定质量的一个根本性的因素，光强度大，测定的数据重复性，稳定性好，但检出限低，信噪比增大。

几种常见的图形

一、背景值为负

原因是原子化时，光强度增大。1.具体可能是石墨管的光辐射对测定波长有干扰，如果偶尔出现这种情况则可以排除这个原因；2.还可能石墨管加热时位置发生变动，导致光强度增大，可以检查石墨管安装情况，用1%硝酸或酒精擦石墨炉使里面没有积碳，吹干再重新安装，石墨锥是否需要更换；氘灯扣背景出现这种情况比较多。

二、未进样时背景一直为正

首先应排除记忆效应的影响，例如:血铅，做了几十次血铅后会发现，空烧时没有吸收峰，但是进硝酸试剂空白时吸收值很大，做样品时吸收值也正常，原因是石墨管平台有积碳，部分铅被碳化包裹，空烧时没有吸收值，加酸后溶解出部分铅出现吸收峰。1.当积碳较多时，原子化导致膨胀挡住部分光源。2.空烧几次消除则是基体残留的原因3.可能石墨管未安装好，石墨锥需要更换。

三、拖尾

1样品浓度太高，导致样品未来得及完全原子化。2.测得是Cr、Ni、Ba等高温元素，原子化温度不够，PE最高温2500是一个缺点。3.石墨管性能下降或平台表面发生变化有残留的现象。4.元素与石墨管涂层材料或碳形成较难原子化的化合物。

四、峰行扁平

主要是原子化温度偏低，提高后可以形成尖锐的峰，设定原子化温度同时要考虑对石墨管寿命的影响。

五、峰出现的太早

理想的峰形是在原子化后0.5-1.5 S后出现。原因是灰化温度过高，过早出现可能提示在灰化阶段元素已经开始损失，灵敏度也较低，应降低灰化温度。同时应考虑石墨管电阻是否变化。

六、双峰

1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度，我做尿样时，很常见，降低灰化温度后消失，主要原因考虑是尿样的基体复杂，产生了两种可以原子化的化合物，降低灰化温度后，另一种化合物未形成，双峰消失。：

2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁。进样针位置对重复性准确性很重要。
3.涂层发生脱落，样品受热时间有差别，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低

七、基体改进剂选择不正确导致峰形差。一般不会完全按照仪器推荐的基体改进剂。

不足之处望大家多指正并补充

回复：为什么吸收峰越走越往基线掉，甚至一部分峰掉到了基线以下
最近建实验室，刚看到。属经验之谈，欢迎交流
这种情况多见于基体复杂的样品，比如尿样、土壤。浓度高时不明显是因为图形自动缩放，实际和浓度低时一样。
1.观察背景吸收，背景过高导致塞曼校正出现误差，适当提高灰化温度和时间

2.基体高温生成复杂化合物，产生光辐射，验证方法：一、不加基体改进剂与加基体改进剂对比下，如果不加集体改进剂不出现负峰说明高温时集体改进剂和样品基体反应新生成化合物；二、样品本身含有产生干扰的化合物，换种基体改进剂或改变灰化、原子化温度使这种化合物不在原子化时产生，一般会消失。

3.石墨管性能改变，经常清洁石墨炉和进样针。

附件：

峰形分析.rar

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

分
该帖子已被版主-逆天加5积分，加2经验;加分理由:活动奖励

相关话题

yuduoling

第1楼2011/04/09

不错的资料，但图好象打不开

0

逆天

第2楼2011/04/10

haodou000版主相当给力啊
美中不足是图片打不开，没显示

0

haodou000

第3楼2011/04/10

重新上传了，图片应该可以了

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望

coffee8

第4楼2011/04/10

haodou000版主辛苦了！！相当给力！！

0

逆天

第5楼2011/04/10

很专业啊。。。我被扫盲了，学到东西，谢谢分享

0

神话

第6楼2011/04/10

写的不错,呵呵.看来我们的版面人才越来越多

0

jink888

第7楼2011/04/11

赞楼主认真态度,以前做的时候曾经注意这个问题,但不是像楼主这样写下来分享.

0

蓝云

第8楼2011/04/11

学习了、受益了！

0

菟丝子

第9楼2011/04/11

最近正迷茫于石墨炉的测试，
学习一下~

0

qlmkk

第10楼2011/04/12

太棒了！感谢楼主为大家提供了这么好的资料。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...