仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【资料】X射线分析深度与样品厚度

  • 金水楼台先得月
    2011/04/20
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 前段时间看到有版友提到X射线分析深度与样品厚度的问题,在此,我查阅了一些资料,现在给大家分享一下。
    X射线分析深度与样品厚度


    X射线在物质中的穿透深度与波长有关。波长越短,穿透深度越大。波长相同时,物质的平均原子序数越小(轻元素含量高),穿透深度越大。换句话说,样品所发射的荧光X射线的波长越短,及样品中的轻元素含量越高,则获得的试样深部的信息就越多。也就意味着,荧光X射线的波长越长,所得到的样品表面附近的信息就越多,或仅包含表面附近的信息。也因此,元素越轻越易受到样品表面的影响。

    测定短波长X射线时,或者分析主成分为轻元素的样品时,如果样品的厚度不够,即使测定组成相同的样品,X射线强度也会因样品厚度不同而变化。图10.6Ni箔样品中Ni的荧光X射线强度与试样厚度的关系曲线。在组成不变的情况下,X射线强度不再随样品厚度增加而变化时的厚度称为无限厚。除了薄膜分析之外,易受样品厚度影响的典型分析实例是树脂中重金属元素的分析。





    10.6 样品厚度与X射线强度的关系


    在分析树脂中Cd时,X射线强度随样品厚度而变化。将粒状树脂标准样品经热压后制成2 mm厚的圆片,作为Cd分析的校准样品。使用相同的样品,通过改变样品厚度或样品加入量,测定CdX射线强度。结果表明,即使是同一样品,因厚度或加入量的不同,测定强度也会发生很大变化。表10.2是以2mm厚的圆片校准,得到的不同厚度样品的定量结果。因此,在某些类型的样品分析中,因样品厚度不同所造成的分析误差是相当大的。



    由于被测样品或元素(谱线)是否受样品厚度影响对样品制备方法及测定条件的研究确定有很大影响,要进行高精度分析,就应事先对此进行检查。
    +关注 私聊
  • 金水楼台先得月

    第1楼2011/04/20

    如果在所使用仪器的软件中包含有用FP法计算理论强度的模拟功能,就可以方便地对分析所必须的样品厚度进行计算。或者,也可以通过计算半衰减层厚度作为解决这一问题的方法。半衰减层厚度(t1/2)是指X射线穿过某物质后,其强度衰减至入射时的一半时所对应的物质的厚度。根据朗伯-比尔定律,半衰减厚度可用公式(10.1)表示:




    公式中,(μ/ρ)λ表示物质对波长λ的总质量吸收系数,ρ为物质的密度(g/cm3)。

    利用公式(10.1),可根据物质对所测定波长的X射线的质量吸收系数及物质的密度计算半衰减层厚度。样品的厚度可以确定为此半衰减层厚度的34倍。但是,实际工作中,常常不能得到物质的密度等所需参数。此时,可以做成表10.3这样的表格,将代表性的物质的半衰减层厚度列于其中,这样就方便多了。使分析不受厚度效应影响的样品厚度值因仪器和测定条件而有所不同,所以最好取表中数值的34倍。液体样品以510mm为宜。从表10.3可知,对于很多类样品,样品厚度达到几mm就足够了。

    另一方面,在树脂中重金属元素的分析中,因元素不同,可能需要几cm的样品厚度。可是,如此厚的样品的制备是不现实的。如果元素含量高,可考虑使用L线代替K线,或使用M线代替L线,使用这些长波长谱线可以消除厚度效应。但是,对于ppm级含量的微量元素分析而言,因灵敏度的原因,必须使用短波长的谱线。此时,在制备样品时,就必须使样品的厚度一致。

    此外,在树脂分析中,通过修正样品厚度引起的误差进行定量分析的方法已进行了多方面的研究,也有一些报导。可是,实际分析中常常必须校正共存元素的影响。因数学校正也是有误差的,在制备样品时应尽量避免厚度校正,这有利于减小误差。

0
    +关注 私聊
  • bennaiyou

    第2楼2011/04/20



    厚度影响,是用什么方法校正?

0
    +关注 私聊
  • XRF_INFO

    第3楼2011/04/20

    通过称量样品重量,保持样品一致性。

0
  • 该帖子已被版主-金水楼台先得月加2积分,加2经验;加分理由:帮助
    +关注 私聊
  • yuduoling

    第4楼2011/04/21

    不错的资料,多谢分享了

0
0
    +关注 私聊
  • 金水楼台先得月

    第6楼2011/04/30

    欢迎你多分享你的资料。

    bairuizheng(bairuizheng) 发表:谢谢!学习了.

0
    +关注 私聊
  • 去年冬天

    第7楼2011/04/30

    误差很小,学习了

0
  • 该帖子已被版主-金水楼台先得月加1积分,加2经验;加分理由:参与奖励
    +关注 私聊
  • 好家园

    第8楼2013/04/16

    谢谢!学习了。

0
0
    +关注 私聊
  • floweralice

    第10楼2015/10/07

    你好,请问树脂厚度校正资料来源何处,因为之前也做过树脂富集样,现在觉得看了之后不明白的东西更多了,想仔细弄清楚一下

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...