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【求助】液相含量测定出现问题了,谢谢!!

液相色谱(LC)

  • 接触高效液相不久,对这个东西了解不多,实验中遇到一些小问题,请教:
    测定某药物标准样品的含量〔水稀释的〕:流动相水:甲醇=95:5
    流量为1
    请问:1每次测开始都有一个吸收峰,说是甲醇的,可是每次测定为什么这个峰都不一样,峰高变化很大,是流动相的问题?
    2,拖尾是什么原因?应该怎么解决呢?
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  • zchlucky

    第1楼2011/04/20

    1、问一下溶剂峰变化时,标准物质峰有没有变化?如果有的话,进样器问题或者流动相或样品时间过长。
    2、拖尾是筛板阻塞或柱塌陷或者干扰峰、或者硅羟基的影响、重金属的影响、PH值的影响。换柱子、加离子对试剂、调PH值。

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  • 色色猪

    第2楼2011/04/21

    1.前面的是溶剂峰,如果你的标准品稳定的话可以不理会。
    2.峰拖尾的问题,如果你的方法是标准方法,选择的流动相和柱子都没有问题的话,可以考虑柱子是不是过载了,如果样液的浓度过大的话,可以考虑适当减少浓度

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  • xizhi

    第3楼2011/04/27

    如果是等度测的话,这种拖尾可以通过稍微提高有机相比例解决,或者换根柱效好点的柱子;
    溶剂峰不同与样品上样前的平衡时间不同有一定关系,当然系统的混匀器稳定性不同也会造成溶剂峰的差异。一般来说产品峰要是稳定就不用考虑溶剂峰的差异。

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