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【求助】重复性不好。怎么办才好?

  • bluewonjdeer
    2011/04/24
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大家好!我使用的是气相,fid,原料是棕榈酸甲酯和甲醇,目前在测校正因子,但是我一直很不明白,为什么我的重复性很差。我每次进样都是保持一样的量,但是出的总峰面积不同,比例也不同。。一个样我进了十几针连两针相近的都没有。。我该怎么办啊。。我们老师总说我进样手法有问题,我已经尽力小心了,进样垫经常换,抽样的时候小心,进样的时候尽量快,我该怎么改进我的手法呢。。或者说,还有其他的原因吗。。重复性不好。。求高手指点。。
    谢谢啦。。祝好。。

    怎么办啊。。。一直出的数据都不好。。真的压力很大啊。。。
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  • learner1999

    第1楼2011/04/24

    应助达人

    手动进样啊?
    那肯定有误差了,数值差别大么?

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  • symmacros

    第2楼2011/04/24

    应助达人

    请问是内标法,测校正因子吗?棕榈酸甲酯和甲醇各用什么内标物?测定条件是什么?

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  • 小W

    第3楼2011/04/24

    手动进样重复性肯定不好 面积不正常也很真长
    我自己手动进样只能用来定性。。样品量不够自动进样的时候才做 其实自己也知道重复性很差
    说道手法这个东西很玄
    快慢? 力道? 时间? 哪个好控制了? 还有就是仪器本身的一个稳定性你不能保证一直在同一个状态吧

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  • kila

    第4楼2011/04/24

    别人可以做得好吗?
    要不,你改用内标法吧,进样差个±80%都不是问题

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  • 小W

    第5楼2011/04/24

    我感觉手动进样太不准了

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  • yxy8701

    第6楼2011/04/25

    是的,手动进样,数值很乱,找不到规律,差别挺大的。。。

    learner1999(learner1999) 发表:手动进样啊?
    那肯定有误差了,数值差别大么?

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  • yxy8701

    第7楼2011/04/25

    您好。。我使用的是面积归一法。。我把甲醇当做内标物 。。其实我觉得跟内标法是一样的。。测定条件是150-230℃。。。程序升温。。进样器和检测器都是280℃。。。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是内标法,测校正因子吗?棕榈酸甲酯和甲醇各用什么内标物?测定条件是什么?

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  • lucia_J

    第8楼2011/04/25

    如果说别人都能进好,只有你做不好就说明是你进样的时候的误差,那进样的时候尽量保持一样的动作,比如进样按开始键或者按开始在进,不要紧张,
    如果别人也不能做好就可以考虑一下是不是仪器的问题。
    还有进样针里面不要有气泡。

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  • ruan651209

    第9楼2011/04/25

    用溶剂甲醇的FID峰面积当待测物的内标
    是这意思不?

    我还真没见识过。

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  • symmacros

    第10楼2011/04/25

    应助达人

    用面积归一法,把甲醇当做内标物,还没有明白具体是怎么一回事。

    另外,棕榈酸甲酯和甲醇的性质相差较大,出峰的位置也相差较远,似乎用甲醇做棕榈酸甲酯的内标物不大合适。

    yxy8701(yxy8701) 发表:您好。。我使用的是面积归一法。。我把甲醇当做内标物 。。其实我觉得跟内标法是一样的。。测定条件是150-230℃。。。程序升温。。进样器和检测器都是280℃。。。

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