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【求助】液相色谱分析二酸标样酯化问题

液相色谱（LC）

  • 做二酸标样是采用甲醇作为溶剂，二酸的浓度在100ppm左右，是否会发生酯化，对分析结果是否有影响？？文献中好像很多都是用甲醇作为溶剂的
相关话题
    +关注 私聊

  • wlh_2001

    第1楼2011/04/25

    说具体一点是什么二酸，所带基团不一样反应活性也不一样

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    +关注 私聊

  • devileo

    第2楼2011/04/25

    丙二酸 丁二酸 戊二酸 己二酸这一类的低碳羧酸

    wlh_2001(wlh_2001) 发表:说具体一点是什么二酸，所带基团不一样反应活性也不一样

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  • devileo

    第4楼2011/05/10

    有人做过类似的体系嘛？

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  • kylabs

    第5楼2011/05/11

    不会发生酯化反应的，除非加热。
    主要的问题在分离上，这几种酸很难做的。

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  • devileo

    第6楼2011/05/13

    是的，我也发现了，很难做

    kylabs(kylabs) 发表:不会发生酯化反应的，除非加热。
    主要的问题在分离上，这几种酸很难做的。

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  • kylabs

    第7楼2011/05/14

    我这里有一个分离丁二酸、己二酸、柠檬酸的LCMS条件，你做个参考。


    ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    Catalog No.70000-15P-2
    Dimensions2.1 x 150 mm
    SolventsA: DI water + 0.1% ammonium formate
    B: acetonitrile + 0.1% ammonium formate
    Mobile PhaseGradient:
    Time%BTime%B
    0.0906.130
    2.0907.030
    5.0707.130
    6.07010.090
    Flow Rate400 µL/min.
    Peaks
    (Compounds)    		1. Maleic acid 115.0031 m/z (M-H)-
    2. trans- Aconitic acid 173.0086 m/z (M-H)-
    3. Citric acid 191.0192 m/z (M-H)-
    Sample mixture was prepared in 50% DI water/50% acetonitrile.
    DetectionESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer

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  • devileo

    第8楼2011/05/23

    问下是用什么溶剂配的

    kylabs(kylabs) 发表:我这里有一个分离丁二酸、己二酸、柠檬酸的LCMS条件，你做个参考。


    ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    Catalog No.70000-15P-2
    Dimensions2.1 x 150 mm
    SolventsA: DI water + 0.1% ammonium formate
    B: acetonitrile + 0.1% ammonium formate
    Mobile PhaseGradient:
    Time%BTime%B
    0.0906.130
    2.0907.030
    5.0707.130
    6.07010.090
    Flow Rate400 µL/min.
    Peaks
    (Compounds)    		1. Maleic acid 115.0031 m/z (M-H)-
    2. trans- Aconitic acid 173.0086 m/z (M-H)-
    3. Citric acid 191.0192 m/z (M-H)-
    Sample mixture was prepared in 50% DI water/50% acetonitrile.
    DetectionESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer

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