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【求助】请教使用电导检测器（CDD-10AVP）方面的问题

chen168168

2011/04/28

液相色谱（LC）

最近在做“注射用盐酸头孢吡肟”这个品种，按质量标准检测标准中N-甲基吡咯烷，这个方法是（中国药典2010年二部）是的方法。因为第一次使用电导检测器，所以没有什么经验。按着标准检测，做了好几次，感觉N-甲基吡咯烷出峰很怪。其本就没出峰，加大浓度进样，出一个大的倒峰。峰高不大，但觉是平首峰。

1、整个仪器的配制为：泵：岛津LC-10AT。

检测器_：岛津CDD-10AVP,。

色谱柱：PEEK瑞士万通阳离子色谱柱C₄（4.0*100mm) 5(µm)

2、试验方法如下：

N-甲基吡咯烷照高效液想色谱法（附录VD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用羧酸基键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L硝酸溶液-乙腈（99:1）为流动相；流速为每分钟0.8ml,柱温35⁰C；电导检测。取本品适量及N-甲基吡咯烷适量，加0.01mol/L硝酸溶液并稀释制成每1ml中含头孢吡肟5mg和N-甲基吡咯烷15ug的混合溶液，取混合溶液20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，用于供试品溶中N-甲基吡咯烷色谱峰的定位，精密量取N-甲基吡咯烷对照品溶液20ul注入液相色谱仪，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%。

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢吡肟125mg）,置25ml量瓶中，加0.01mol/L硝酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（20分钟内进完）。精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，另精密称取N-甲基吡咯适量，用0.01mol/L硝酸溶液稀释制成每1ml中含N-早基吡咯烷15ug的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标示以峰面积计算，不得过1.0%。

空白溶剂

N-甲基吡咯烷（15ug/ml）

N-甲基吡咯烷（150ug/ml）

感觉整个试验过程出峰很怪异，都不知道那个是主峰，是检测器灵敏度太低检不出来吗，还是出峰不正常。

请高人指点。

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老多_小多

第1楼2011/04/28

没用过这个检测器，但是从图看，倒峰位置好像就是，
这个检测器做过其他项目吗

0

chen168168

第2楼2011/04/28

----谢谢，我也怀疑这个倒峰是不是主峰，但是怎么会在峰高这么小的情况下出峰呢，感觉很奇异。这台检测器是我第一次使用，使用之前还待意把整个管路用过滤水冲洗了一天。
老多_小多(emoc98311) 发表:没用过这个检测器，但是从图看，倒峰位置好像就是，
这个检测器做过其他项目吗

0

wodeseqizi

第3楼2011/10/20

检测器调错了，应调节为“+”

1

dony1985

第4楼2011/10/20

有抑制器嘛？
还有
扣空白了嘛？
这个应该不是lcsolution做的吧？N2000？
够呛哦

0

humg123

第5楼2016/07/11

楼主还在吗？我也遇到和你相同的情况，要用这个检测器来测甲基吡咯烷，不知道你最后成功了没有？

0

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