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【讨论】柱子老化时的温度问题

气质联用(GCMS)

  • 新柱子第一次使用时,必须进行色谱柱的老化。
    目的是彻底除去柱子中的残留溶剂和某些挥发性物质,另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在但体的表面上。根据使用条件和固定液膜厚、极性等设置恒温老化或程序升温老化。一般来讲,固定液膜厚越厚、极性越强,需要的老化时间越长。
    从安捷伦的柱子手册上读到一般原则是,在 大于实际分析方法 最高温度的20度处 或者在柱子的最高使用温度 处 老化2h,哪个温度低用哪个。但并没有说这期间是直接升温至这个最终温度保持2h还是采用程序升温的方法在不同温度处停留一段时间后再升至最后温度2h。当然不同柱子老化、最后温度以及在高温的保留时间都不同。
    看大家以前的帖子 也是说法不一。
    到底哪种方法好呢----对于新柱子来说。
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:欢迎提供讨论话题。
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  • ybbuuyga

    第1楼2011/05/03

    最好是程序升温,一个阶段一个阶段升。可以先升到100℃左右,将里面的水分除去。再升到高温。最好可以循环几次。效果可能会好一点。

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  • lucia_J

    第2楼2011/05/03

    最终温度保持2h——如果这个最终温度是柱子的最高使用温度,保持两个小时有点长,对柱子会有一定的损坏。
    一般都是采用慢速率程序升温,反复升降温度。

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  • gymts

    第3楼2011/05/03

    一般来说升温到低于柱子最高使用温度的10度-20度,没必要到最高使用温度吧。

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  • yuduoling

    第4楼2011/05/03

    最好是程序升温,一个阶段一个阶段升。可以先升到100℃左右,停留一段时间,然后再升到高温。这个过程可以重复。

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  • tsqgc

    第5楼2011/05/03

    说明上说在二者之间选择一个较低的温度
    看到很多以前的回帖都建议 一段段的升。我自己也是这么做的。
    写信问他们客服,给我的回答大多都能在他们的网站找到。没说过阶段升温的。

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  • symmacros

    第6楼2011/05/03

    应助达人

    只是安捷伦的一个教材上的老化方法:

    老化柱子的方法

    程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
    无论何种方式,载气必须充足

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  • tsqgc

    第7楼2011/05/03

    请问 有没有人用过GS-CarbonPLOT柱子,最高温度360C,如何老化?
    照着教材说的在高温处(360,或者高于分析温度20度处)老化3-6h?

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  • wangfang6175

    第8楼2011/05/04

    我们是采取程序升温

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  • 双鱼

    第9楼2011/05/04

    应助达人

    慢慢升温一般3-5°,升到200后,降下来。到250,然后重复2-3次。我们分析做样的最高温度220

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  • pengzw_007

    第10楼2011/05/05

    最高温不能保持时间太久的,保持个20分钟应该差不多了,不然时间太久了,对柱子的损耗挺大的。

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