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【原创】衬管的洗法你知道多少?

气质联用(GCMS)

  • 如题,今天有时间,看了论坛上和一些资料上关于衬管的种种洗法,我将其综合一下,供大家方便查阅,也希望广大版友提出自己宝贵的意见和建议!
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060322/370805/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100622/2626572/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060523/434420/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091117/2216253/

    玻璃衬管的维护和检修http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070611/872451/

    类似的帖子好多:我个人觉得好一些的就粘贴过来:
    回答一玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
    现象:有些农药或RoHs样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。
    原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
    处理:
    1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
    2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。
    3、从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
    类似上面,我先说说衬管的作用:
    1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积
    攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰;
    2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针
    尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);
    加速样品汽化;
    3.避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
    曾看过安捷伦和岛津的资料上都有这样做:
    硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)如果使用ECD检测器或CI源,一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如:
    HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。如果衬管太脏,可以用盐酸或硝酸浸泡8小时,清洗烘干后用硅烷化试剂配制
    成10%甲苯溶液,浸泡8小时,再依次用甲苯、甲醇清洗。
    缺点:如果高温下工作,硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。
    这也是个好的回答:

    回答二玻璃衬管的清洗方法
    备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因
    玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。
    1、 去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。
    2、 清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。
    3、 玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。
    回答三衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
    1、 因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
    2、 衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
    3、 清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。
    如果进行痕量分析,还应对衬管进行活化。

    当然还有好多很好的回答我没有一一列举,感觉这几个有代表性,衬管如果用在一般的样品检测,就是沸点不高不会残留,简单的用溶剂洗洗即可,如果一些难挥发性的可以用酸泡,如果容易残留的可以选择用铬酸浸泡。当然为了衬管的稳定性,最好再硅烷化下,不高高温工作就比较麻烦了,硅烷化对极性柱用户还是很有帮助的。以上结束后,都是需要用有机试剂清洗的,烘干即可用!
  • 该帖子已被版主-新窦加10积分,加2经验;加分理由:感谢整理总结
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  • 七宝

    第1楼2011/05/04

    想问问,你们对衬管硅烷化的时候,把石英棉也填充至衬管一起硅烷化吗?

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  • 疯子

    第2楼2011/05/04

    不,我们的石英棉都是一次性的,脏了就换新的。洗衬管要除去石英棉先。

    vargas1983(vargas1983) 发表:想问问,你们对衬管硅烷化的时候,把石英棉也填充至衬管一起硅烷化吗?

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  • andy9380

    第3楼2011/05/04

    石英棉用了就丢掉了,一次性的。

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  • lxx5052

    第4楼2011/05/04

    新的石英棉一定都是经过硅烷化的吗?

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  • 疯子

    第5楼2011/05/04

    可以买去活的啊,我从来没有硅烷化过,而且也没出现过吸附之类的问题。出峰也都比较好。不知道有没有意见相反的朋友?

    lxx5052(lxx5052) 发表:新的石英棉一定都是经过硅烷化的吗?

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  • 雾非雾

    第6楼2011/05/04

    应助达人

    一般成品的石英棉是硅烷化好的,直接用就行。衬管洗过后烘干,然后再硅烷化,晾干后,置干净密封干燥的容器内,用之前再装上石英棉装机使用。

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  • 二头

    第7楼2011/05/04

    玻璃棉和衬管是一样的,看你买的是不是去活处理好的,看你的样品需要,如果不需要的话就不用,需要的话,最好是买现成的,自己动手去活的寿命很短,效果也不好,功序很复杂。如果脏了,想重复利用的话就可以按上述方法来做,但是寿命不长,建议还是重新换一个(包括衬管和玻璃棉)。

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  • yuduoling

    第8楼2011/05/04

    这个资料相当给力啊。

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  • coffee8

    第9楼2011/05/04

    如何判断自己的石英棉是不是经过去活的呢?

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  • 疯子

    第10楼2011/05/04

    这个最好是你买之前判断,也就是买去活的了。自己判断,如果是我我就看刚开始的响应和第二次响应的差别,看吸附大不大了。

    coffee8(coffee8) 发表:如何判断自己的石英棉是不是经过去活的呢?

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