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【讨论】顶空进样时间的影响大吗?

气相色谱(GC)

  • DANI HSS86.50顶空进样器。做丙酮残留,以水为溶剂,正丁醇为内标。对照液浓度为丙酮40ug/ml 正丁醇20ug/ml,进样量1ml
    标准sop规定:平衡温度85℃,平衡时间30min,加压时间0.1min,定量环充满时间0.5min,进样时间1min。总流量约17ml/min
    做完样品发现进样时间设置只有20s。这对结果影响大吗?

    根据说明书:理论上进样时间和总流量有关系,总流量17ml/min,进样时间只需4s,一般设置为10s
    可为什么发现很多文章进样时间设置往往大大于理论进样时间?那么究竟大多少理论进样时间为好呢?
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  • wazcq

    第1楼2011/05/05

    应助达人

    图一:说明书截图


    图二:论文截图理论进样时间少于10s 设置进样时间1min


    图三:论文截图理论进样时间少于12s,设置进样时间1min

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  • 家有田

    第2楼2011/05/05

    很多东西不必太拘泥于理论知识,你自己可以多做一系列试验做一下对比就知道了!

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  • wazcq

    第3楼2011/05/05

    应助达人

    你说的很有道理,问题是我这边没顶空,是到别人那里做实验,时间不多啊!我不得不多研究下理论!

    甲由田申(1354www) 发表:很多东西不必太拘泥于理论知识,你自己可以多做一系列试验做一下对比就知道了!

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  • qqqid

    第4楼2011/05/05

    进样时间设置只要大于理论进样时间,样品就进柱子了,之后进样时间再长也不影响已经进柱子的样品,只不过载气要经过定量环进柱子,仅此而已。

    进样时间的设置,只要在下一个样品注入定量环之前,长一些没有关系。

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  • wazcq

    第5楼2011/05/06

    应助达人

    突然有个想法:说明书说的进样时间,是没有考虑从定量环到传输管线(仪器有个皮管1米长)的时间吧。实际上还要加上这个时间?如果这样的话,进样时间要稍长些

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