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【求助】石墨炉测镉测高了吗

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近因为测的样品(莲子、姬松茸)镉结果都很高,然后将样品送外检,我们的结果比人家的高出2-3倍了。不知道原因到底出在哪里了,如果说是样品处理过程被污染,也不会相差2-3倍。同时其他样品检测结果浓度出现负值,是曲线没做好吗,但是相关系数R能达到三个999。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/05/05

    楼主实验过程带质控样,或做加标回收试验了吗

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  • kangxp

    第2楼2011/05/05

    前两个月有做过质控样,结果接近质控样真值。近期只做过空白标准回收试验(直接取1ml ,0.1ppm的镉标准液微波消解,定容25ml),回收率只有80%左右。平时做曲线只做(0.001,0.002,0.003,0.004,0.005PPM)5个浓度的点。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:楼主实验过程带质控样,或做加标回收试验了吗

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/05/05

    如上所述,没有什么异常
    样品的均匀性如何呢

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  • kangxp

    第4楼2011/05/06

    样品是经过粉碎后,取样的。我们是微波消解,所以干制品只取0.2000g左右。
    另外标准曲线:
    浓度 (ppm) AS
    0.001 0.0554
    0.002 0.1121
    0.003 0.1608
    0.004 0.2429(因偏移较大,取消)
    0.005 0.2757

    曲线方程:A= 54.8108C +0.0003 ,R= 0.99958

    这样的曲线没什么异常吧,另外因为样品吸光度不在曲线范围,所以稀释了20倍(原先定容是50ml,发现吸光度值很高,后来稀释了20倍,最后吸光度值为0.2083)看了一下背景峰也不是很高。所以不知道原因在哪里?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:如上所述,没有什么异常
    样品的均匀性如何呢

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  • 夕阳

    第5楼2011/05/06

    应助达人

    楼主可否将测试结果给列出来,包括标准与样品的吸收值和背景值?
    另外楼主是用是什么扣除背景方式的仪器?是氘灯的还是塞曼的?

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  • kangxp

    第6楼2011/05/06

    用的是氘灯扣背景,因为数据不能导出来,只能打印。太多了,不方便一一列出。

    夕阳(anping) 发表:楼主可否将测试结果给列出来,包括标准与样品的吸收值和背景值?
    另外楼主是用是什么扣除背景方式的仪器?是氘灯的还是塞曼的?

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  • chemistryren

    第7楼2011/05/06

    氘灯扣背景容易不足或过度..

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/05/06

    既然石墨炉测定需要稀释20倍,建议用火焰测定,这样可以减少因稀释带来的误差

    kangxp(kangxp) 发表:样品是经过粉碎后,取样的。我们是微波消解,所以干制品只取0.2000g左右。
    另外标准曲线:
    浓度 (ppm) AS
    0.001 0.0554
    0.002 0.1121
    0.003 0.1608
    0.004 0.2429(因偏移较大,取消)
    0.005 0.2757

    曲线方程:A= 54.8108C +0.0003 ,R= 0.99958

    这样的曲线没什么异常吧,另外因为样品吸光度不在曲线范围,所以稀释了20倍(原先定容是50ml,发现吸光度值很高,后来稀释了20倍,最后吸光度值为0.2083)看了一下背景峰也不是很高。所以不知道原因在哪里?

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2011/05/06

    这个说法有一定道理,以致用塞曼扣背景方式比较适宜

    chemistryren(chemistryren) 发表:氘灯扣背景容易不足或过度..

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  • kangxp

    第10楼2011/05/06

    仪器是北京瑞利WFX-130, 只有氘灯扣背景,没塞曼。另外想问问如果氘灯使用时间长了没换,能量变低的话,会不会减弱扣背景啊

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个说法有一定道理,以致用塞曼扣背景方式比较适宜

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