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【求助】保留时间一直往前移是什么原因?

  • zxl317189452
    2011/05/09
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 我们用PA1的柱子测单糖 测了大概4个样品 其中葡萄糖的保留时间一直是往前移 大概相差3分钟左右 这是什么原因呢?求指点
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  • qiuhaitang

    第1楼2011/05/09

    每针后加2min 200mM 氢氧化钠冲洗后平衡回初始浓度

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  • bluerain_3

    第2楼2011/05/24

    可能是没有平衡好,可以将柱子进行简单清洗处理,效果会好很多!

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  • wsj365

    第3楼2011/05/25

    柱容量不够的话,柱效会很快降低。

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  • zygivf

    第4楼2011/05/27

    我用PA10至少平衡半天以上保留时间才能稳下来,也是差出2-3分钟,原来以为是自己系统的问题,难道糖柱就是这样?比起HPLC、UPLC的平衡时间,只好淡定了

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  • qiuhaitang

    第5楼2011/05/30

    因为糖柱使用氢氧化钠手工配制淋洗液,不可避免会引入碳酸根。而碳酸根在糖柱上保留较强(糖柱为阴离子分离柱),因此如果每针不自带高浓度氢氧化钠冲洗程序,柱容量在不断下降,保留时间自然也随着往前跑。

    zygivf(zygivf) 发表:我用PA10至少平衡半天以上保留时间才能稳下来,也是差出2-3分钟,原来以为是自己系统的问题,难道糖柱就是这样?比起HPLC、UPLC的平衡时间,只好淡定了

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  • htwang08

    第6楼2011/06/21

    我用的AS11柱测硝酸盐,现在每次也是保留时间前移,每个样基本能前移0.1-0.2分钟左右,而且柱子用时间也不长,不知道这是怎么回事

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  • qiuhaitang

    第7楼2011/06/21

    考虑可能是样品有组分强保留色谱柱,导致贮容量的逐渐下降。

    htwang08(htwang08) 发表:我用的AS11柱测硝酸盐,现在每次也是保留时间前移,每个样基本能前移0.1-0.2分钟左右,而且柱子用时间也不长,不知道这是怎么回事

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  • htwang08

    第8楼2011/06/23

    考虑可能是样品有组分强保留色谱柱,导致贮容量的逐渐下降。

    原文由 htwang08(htwang08) 发表:我用的AS11柱测硝酸盐,现在每次也是保留时间前移,每个样基本能前移0.1-0.2分钟左右,而且柱子用时间也不长,不知道这是怎么回事

    这个得怎么解决啊,我的柱子用的时间很短的,基本算是新柱子了,而且也没做一些基底很复杂的东西,也就是蔬菜中的硝酸盐。

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  • 晨曦

    第9楼2011/06/27

    色谱峰保留时间迁移一般有这样两个原因:流动相浓度变化,色谱柱柱效降低。如果仪器运行没有平衡也会有这种现象出现。

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  • johnsonxiao

    第10楼2011/07/21

    应该是色谱柱的柱效降低了~

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