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【求助】硬脂酸镁中硬脂酸棕榈酸的相对含量

jkjungle

2011/05/11

气相色谱（GC）

各位在制药企业工作的大大，你们在检验购买的硬脂酸镁的时候，硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的？

我今天做了下，从定位来看，是棕榈酸先出，然后硬脂酸，但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子，低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了，因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差，没法验证问题出在哪里，心里一直不爽。希望大大赐教。

色谱柱：HP-INNOWAX

220进样口温度 260检测器温度程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN

分
该帖子已被版主-happy水中月加2积分，加2经验;加分理由:求助有始有终

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zengzhengce163

第1楼2011/05/12

是棕榈酸先出，然后硬脂酸，没错，有的硬脂酸中棕榈酸含量可能达到65%

0

wazcq

第2楼2011/05/12

应助达人

药典这个程序升温条件可以根据情况优化，提高初始温度以减少分析时间

0

jkjungle

第3楼2011/05/12

今天打电话让同事重新帮我走了一针定位，确实是棕榈酸先出，后来也想了下，棕榈酸是16个C 硬脂酸是18C，，18C也应该在更高的温度出峰

下周会单位再做下样品，谢谢解答
zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:是棕榈酸先出，然后硬脂酸，没错，有的硬脂酸中棕榈酸含量可能达到65%

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xidunfua

第4楼2011/05/12

jkjungle(jkjungle) 发表:各位在制药企业工作的大大，你们在检验购买的硬脂酸镁的时候，硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的？

我今天做了下，从定位来看，是棕榈酸先出，然后硬脂酸，但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子，低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了，因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差，没法验证问题出在哪里，心里一直不爽。希望大大赐教。

色谱柱：HP-INNOWAX

220进样口温度 260检测器温度程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN

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xidunfua

第5楼2011/05/12

我了做了，是棕在前，但请教个问题，药典是归一化法，溶剂峰各位是怎么处理，谢谢指教，比如：2分钟前的峰

0

zengzhengce163

第6楼2011/05/13

不同工作站处理方式不同

0

wyn0315

第8楼2011/05/13

我也遇到了同样的问题，希望与楼主保持联系

0

wyn0315

第9楼2011/05/13

您做的样品含量超过40%了吗

0

hlm73

第10楼2011/05/13

请问各位：在做硬脂酸镁含量测定时用的三氟化硼甲醇溶液是如何配置的？是买的三氟化硼乙醚或甲醇络合物按比例稀释的吗？

1

jkjungle

第11楼2011/05/16

遗憾，没有过40%，哪怕我只积分棕榈酸和硬脂酸2个峰，硬脂酸也只有39%的样子
wyn0315(wyn0315) 发表:您做的样品含量超过40%了吗

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