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【求助】聚甲醛分子量及分子量分布用GPC该如何测?

凝胶色谱(GPC)

  • 聚甲醛分子量及分子量分布用GPC该如何测?现在还不知道分子量范围和常温下的溶剂,所以毫无头绪!如果有人测过或知道请告知!万分感谢!
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  • viscotektegent

    第1楼2008/05/19

    先用四氢呋喃、氯仿、DMF等常见溶剂分别溶解你的样品,试一试吧,看看哪个溶剂合适,能够溶解得好。我觉得,这三种溶剂一般就可以了,还可以试试乙酸乙酯等。溶剂溶解时一方面,此外还与RI有关,比较复杂。
    如果找到合适的溶剂了,那么再找一根分子量范围比较大的GPC柱子,装到GPC上试一试,大致知道样品的分子量之后,还可以找一根分子量范围小的柱子再试一试。
    关于测试方法,最稳妥的是查找文献。基本可以找到合适的方法了。

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  • changesight

    第2楼2008/05/20

    说得比较明白了,就是先找出分子量范围,然后再确定合适的GPC柱子,再买几种分子量的标准品就可以做了,

    viscotektegent 发表:先用四氢呋喃、氯仿、DMF等常见溶剂分别溶解你的样品,试一试吧,看看哪个溶剂合适,能够溶解得好。我觉得,这三种溶剂一般就可以了,还可以试试乙酸乙酯等。溶剂溶解时一方面,此外还与RI有关,比较复杂。
    如果找到合适的溶剂了,那么再找一根分子量范围比较大的GPC柱子,装到GPC上试一试,大致知道样品的分子量之后,还可以找一根分子量范围小的柱子再试一试。
    关于测试方法,最稳妥的是查找文献。基本可以找到合适的方法了。

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  • pnp1008

    第3楼2008/05/23

    如果有光散射检测器就不需要标准样品。

    changesight 发表:说得比较明白了,就是先找出分子量范围,然后再确定合适的GPC柱子,再买几种分子量的标准品就可以做了,

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  • viscotektegent

    第4楼2008/05/26

    3楼的,你好!你有光散射?那个厂家的?或者你就是代理商呢?
    光散射检测器,其实一般也需要标样,来标定检测器。或者用纯物质来标定。但是,不论怎么标定,都不再需要做标准曲线了,一步即可得到绝对分子量,无需普适校正,这是与传统GPC的本质区别。

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  • changesight

    第5楼2008/05/27

    3楼4楼的,俺不太懂,你们说的光散射就是ELSD蒸发光散射检测器吧?为什么这种检测器就不用标准品了呢?俺以前做过都是用示差的,现在想来,不管哪种检测器都要用标准品来标定分子量的啊?给个解释吧,让俺再多学点知识,谢谢

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  • qqqq68

    第6楼2008/05/27

    经过这两天的学习,总是能摸到点头脑了。检测器好像目前多数是示差折光和紫外检测器的,但较为先进的是光散射检测器。利用光散射检测器不用标样,但是我还是没有搞清楚光散射的原理,望高手指点!

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  • qqqq68

    第7楼2008/05/27

    补充个问题,哪个公司的GPC性能比较好呢?目前公司采购GPC的工作就交给我做了,不过不是学分析的,之前也没有做过,所以希望得到大家的帮助。

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  • qqqq68

    第8楼2008/05/27

    补充个问题,哪个公司的GPC性能比较好呢?目前公司采购GPC的工作就交给我做了,不过不是学分析的,之前也没有做过,所以希望得到大家的帮助。

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  • 小不董

    第9楼2008/05/27

    应助达人

    光散射监测器和ELSD是不一样的,ELSD是蒸法光散射监测器,监测的物质的沸点一定要比溶剂和流动相的沸点高.流动相不能用缓冲盐.

    changesight 发表:3楼4楼的,俺不太懂,你们说的光散射就是ELSD蒸发光散射检测器吧?为什么这种检测器就不用标准品了呢?俺以前做过都是用示差的,现在想来,不管哪种检测器都要用标准品来标定分子量的啊?给个解释吧,让俺再多学点知识,谢谢

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  • tosohsh

    第10楼2008/05/27

    用HFIP做溶剂,可以做。下面有两个实例可供参考

    http://www2.tosoh.co.jp/hlc/hlcdb.nsf/36438c31876ba15c4925686d0013b364?OpenForm&Seq=1

    选柱子的话,先用分子量范围较宽的,如混合型、细孔多分散的柱子测定分子量的大致范围,然后再决定使用哪种分子量等级的柱子。

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