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【求助】求高手解答-SPE净化(大米样品)

  • zhangchangpeng
    2011/05/14
  • 私聊

农残检测

  • 本人在做大米中戊唑醇残留分析时,采用的是乙腈提取,PSA小柱净化。
    PSA小柱的净化过程是:正己烷+丙酮(9:1)活化,上样,再用正己烷+丙酮9:1洗脱。
    但是最后定容时,还是有油状杂质,而且用GC_NPD测定时,有干扰峰。
    请高手指点:大米中的杂质主要是什么?是改变淋洗过程还是选用别的SPE小柱?
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  • pingguwu

    第1楼2011/05/15

    调整一下洗脱溶剂,PSA对去除油脂效果不好。选择其他试试。

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  • 戈壁明珠

    第2楼2011/05/15

    应助达人

    大米中含有一些米油,一些蛋白质和少量脂肪等,用凝胶柱净化效果可能会好一些。

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  • 雾非雾

    第4楼2011/05/17

    应助达人

    大米用凝胶净化可能有些大材小用了,用C18+PSA(或NH2)应该就能满足检测要求。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:大米中含有一些米油,一些蛋白质和少量脂肪等,用凝胶柱净化效果可能会好一些。

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  • abc_1982

    第5楼2011/05/18

    对的,PSA只能吸附脂肪酸、有机酸和甾醇类等极性干扰物,去除油脂的话使用C18小柱会好很多。

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  • 雾非雾

    第6楼2011/05/18

    应助达人

    看日本方法上谷物、大米等样品在提取前是要用适量的水充分浸泡,然后才开始用有机溶剂的。

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  • fanghouse

    第7楼2011/05/19

    可以尝试使用C18+活性炭+NH2组合的SPE小柱,使用甲苯:水(3:1)淋洗就可以了,参考GB-T 20770-2008 粮谷种486种农药残留及相关化学品残留量的测定

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  • sujianfeng

    第9楼2011/05/19

    粮食类的样品要增加除油脂步骤:

    乙腈正己烷分配 或 C18小柱乙腈洗脱

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  • MMYG

    第10楼2011/06/03

    应助达人

    我们用CARB/NH2小柱,效果还可以

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  • 忆怡520

    第11楼2019/06/04

    请问下有没具体处理步骤呢,我们做六六六滴滴涕

    MMYG(jl070869) 发表:我们用CARB/NH2小柱,效果还可以

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