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【讨论】液相色谱中,离子对试剂对出峰时间的影响

液相色谱(LC)

  • 大家好,最近我做了关于三聚氰胺出峰时间优化的实验,使用了辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠和己烷磺酸钠,他们对三聚氰胺的出峰时间及目标峰和杂质峰的分离度都有很大的影响,大家知道是什么原因造成的?
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  • geyinling

    第1楼2011/05/14

    我是参阅了一些文献,按照文献的方法操作的。

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  • zhaohua8011

    第2楼2011/05/15

    加入离子对试剂就调整了极性,对改善分离度峰形有益!

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  • kylabs

    第3楼2011/05/15

    如果你要做三聚氰胺条件研究的话,更有意义的是做一下三聚氰胺和三聚氰酸的同时检测。

    Column: Cogent Diamond Hydride™ 4μm, 100Å.
    Catalog No.: 70000-15P-2
    Dimensions: 2.1 x150 mm
    Solvents: A: DI water + 0.1% acetic acid
    B: Acetonitrile + 0.1% acetic acid
    Gradient: Time %B
    0.0 100
    15.00 50
    Post Tme: 5 min
    Flow Rate: 0.4 mL/min. t0 = 0.8 min
    Sample Prep: 1. Cyanuric acid 1.5 microg/mL: NEG (M-H)-
    128.0102 m/z analyzed in Neg mode, RT = 1.278 min
    2. Melamine 3 microg/mL: POS (M+H)+ 127.0727 m/z
    analyzed in Pos mode, RT = 11.260 min
    Detection: ESI – NEG for cyanuric acid and ESI – POS
    for melamine: - Agilent 6210 MSD TOF mass
    spectrometer.

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  • kylabs

    第4楼2011/05/15

    同样一根柱子换一下条件就可以得到更好的三聚氰胺结果,不用离子对试剂,可以使用LCMS进行检测。

    SolventsA: DI water + 0.1% formic acid
    B: Acetonitrile + 0.1% formic acid
    Mobile Phase
    (for each run)
    I: 60% B, isocraic
    II: 70% B, isocraic
    t0 = 1.44 min.
    Flow Rate0.4 mL/min.

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  • geyinling

    第5楼2011/05/15

    谢谢大家,这些资料对本人很有帮助,谢谢了

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  • qiaozhinuo

    第6楼2012/11/01

    求助:您有用液相色谱检测三聚氰胺和氰尿酸的方法吗?我这出现点检测上的问题

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  • 三人行

    第7楼2012/11/07

    加入离子对试剂后,它可以与待分析的物质(多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷)结合成离子对而呈中性,这样非极性就表现出来,从而在色谱柱上有保留行为。

    geyinling(geyinling) 发表:大家好,最近我做了关于三聚氰胺出峰时间优化的实验,使用了辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠和己烷磺酸钠,他们对三聚氰胺的出峰时间及目标峰和杂质峰的分离度都有很大的影响,大家知道是什么原因造成的?

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  • maqingtie

    第8楼2012/11/07

    上楼说的很对。

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  • lai4222758

    第9楼2012/11/07

    说的很对,从而延长保留时间和改善峰型。

    三人行(jncxyy2012) 发表:加入离子对试剂后,它可以与待分析的物质(多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷)结合成离子对而呈中性,这样非极性就表现出来,从而在色谱柱上有保留行为。

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  • houjjun

    第10楼2012/11/07

    不同的离子对试剂对样品的分离、洗脱能力是不一样的

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