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【图谱问诊】5-氨基水杨酸色谱图中出现了倒峰,怎样调整?

  • nizi110351100
    2011/05/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在做5-氨基水杨酸的液相色谱条件,流动相里面加了离子对试剂,标准品是7min出峰,可是在做实际样品的时候7min却是一个倒峰,有人说是7min极性的问题,可是做实际样品和标准品在7min时候的极性为什么会产生这样的差异,而且6min还会有个峰,图在下面。请大家给我点指导,实在搞不明白,我需要怎样调整才能改变7min的倒峰呢?
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  • 老多_小多

    第1楼2011/05/18

    这个是你的标准谱图?

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  • boboenid007

    第2楼2011/05/18

    唯独可见的两个峰,峰形都不好看,或许柱效不好了;
    基线还不错应该不是检测池脏了;
    您之前做过最大紫外吸收吗?
    如果做标准品时,是正常状态,或许您的样品有杂质,或未全溶?!

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  • lxjwinall

    第3楼2011/05/18

    谱图上两个小峰不能说明任何问题,太小了,也许是其他杂质

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  • nizi110351100

    第4楼2011/05/18

    谢谢您的回复。做过紫外最大吸收,一个是220nm,一个是330nm,选择的330nm。样品应该全部溶解了,样品里确实有一些别的物质,只是这些物质的存在是不可避免的,偏偏又是在7min的时候有干扰,7min应该是目标物的出峰位置。

    boboenid007(boboenid007) 发表:唯独可见的两个峰,峰形都不好看,或许柱效不好了;
    基线还不错应该不是检测池脏了;
    您之前做过最大紫外吸收吗?
    如果做标准品时,是正常状态,或许您的样品有杂质,或未全溶?!

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  • nizi110351100

    第5楼2011/05/18

    是做实际样品的图,确实丑了点.

    老多_小多(emoc98311) 发表:这个是你的标准谱图?

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  • 雪妖

    第6楼2011/05/18

    想了解一下,你的流动相中都有些什么?是不是添加物的纯度不够?你的柱子规格是多少?流速是多少?7min左右都有倒峰的话,是不是已经远远超过了你的柱子死体积?你的浓度也太低了吧,峰好小,溶剂空白是有倒峰吗?

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  • wuzidun

    第7楼2011/05/18

    标样的图是怎样的?附上来看看

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  • xhwy2010

    第8楼2011/05/18

    如果是我做出这样的峰,我第一感觉就是我要的东西没出来,所以同楼上所说,不知你的标样出峰情况怎样?再有此条件是你按照标准做的吗,还是自己开发的方法?

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  • 有水有渝

    第9楼2011/05/18

    应助达人

    楼主是自己开发的方法还是已有标准方法,如果是自己开发的,那么从图上看还要优化条件才行,包括流动相的PH,离子对的浓度和烷基的长度,如果是成熟的方法,那么可能是色谱柱或溶剂等的原因。

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  • nizi110351100

    第10楼2011/05/18

    标样的图:
    实际样品的图:
    实际样品加标的图:

    加标之后7min的倒峰没了,是不是原来样品里面真的没有目标物啊?倒峰的出现对目标物的检测有没有影响呢?6min的那个峰好像会影响目标物的检测,从加标的图中可以看出两者没分开...

    wuzidun(wuzidun) 发表:标样的图是怎样的?附上来看看

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