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【求助】上机测了之后发现样品空白都有2500多,有时候要到4000左右

原子荧光光谱(AFS)


  • 测汞,我配了5个点0.4ng/ml,0.8,1.2,1.6,2.0~标准空白一般在300到400多,有时候会到700左右,然后测得的荧光强度第一个点在1000左右,最后一个点在3000多,4000不到,相关系数虽然达到了3个9,但是截距很高,要到正的700多,这样对于测样品有什么影响,要怎么改善~

    问题补充:

    还有我做了很多次的样品,上机测了之后发现样品空白都有2500多,有时候要到4000左右,但是样品测出来的荧光强度却为0,浓度也为0,这是不是代表样品里面没有汞,还是有什么地方做错了~我是称2g样品,加25ml硝酸和5ml高氯酸,在电炉上消化,最后用5%盐酸定容的,和载流液的盐酸浓度一样的,空白样品的荧光值是不是太高啦?
    还有就是测无机砷,我加了盐酸,硫脲碘化钾的混合液,正辛醇,之后定容至10ml,再上机8000转离心10分钟~之后再过滤取上清液上机测,但是离心完之后上面总是有白色的一层东西,不是全部沉在下面的,转了很久都是这样,为什么啊~这样会不会影响测定结果,还有还有在配砷的标准溶液的时候,可不可以不加抗坏血酸,只加硫脲,这样会不会影响曲线的测定以及样品的测定
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  • coffee8

    第1楼2011/05/24

    样品荧光值为零吗?
    一点荧光值也没有?

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  • cxnn

    第2楼2011/05/27

    估计是仪器系统汞污染了,需要把管路,炉芯啊什么的拿出来用硝酸泡吧

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  • 水星

    第3楼2011/05/28

    你换个酸试试才是正着

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  • 水星

    第4楼2011/05/28

    盐酸不行就换硝酸

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  • zhenzhu8938

    第5楼2011/05/29

    这个情况明显就是汞污染了吧,建议楼主陪一点高锰酸钾容易进行清洗,高锰酸钾的量差不多就可以,洗不下来就用浓度高一点的,效果很明显。

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  • zhenzhu8938

    第6楼2011/05/29

    汞污染的话,用酸泡管路效果不明显,我试过最好的方法就是用高锰酸钾来清洗,选测试条件来看就可以了

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  • wangjunyu

    第8楼2011/05/30

    应助工程师

    截距大可不是什么好事情,样品浓度低测出来就成负数了。空白值高那肯定是有污染的。

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