云中漫步
第1楼2006/01/25
吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,按下表规定的波长处测定并计算其吸收系数。 规定的吸收系数如下表,相对偏差可在±1%以内。
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波 长 (nm) │ 235(最小)│ 257(最大)│ 313(最小)│ 350(最大)
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吸收系数E1% 1cm │ 124.5 │ 144.0 │ 48.62 │ 106.6
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紫外分光光度法常见问题(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法).txt
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第4楼2006/01/25
3.测定法
测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度会偏低;狭缝宽度的选择,应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准,由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。
用作鉴别和检查项目的方法,分别按各品种项下的方法进行。鉴别项下吸收度读数的范围可根据配制供试液时的准确度及制剂的实际含量确定。