【求助】关于做“金”测量活性炭吸附典量法测量时平行样两个结果对不上，而且还回头率很高！怎么回事呢？

微量金的容量法（碘量法和氢醌法）分析，因为在小体积中进行，干扰成分多，加入了多种试剂后，终点变色不是很灵敏。碘量法滴定时，因会生成PbI₂沉淀，涉及到吸附及沉淀颜色等问题，对滴定有影响。
估计平行结果不好的原因可能是未分离干净的干扰离子，含金矿物大多含较多黄铁矿，用活性炭富集分离后，仍会有少量铁存在，加入氟氢化铵和EDTA掩蔽，这个几亳升的小体系会因试剂多而难判终点，导致平行样结果不好。
如果没有原子吸收，可以用可见光分光光度法，硫代米蚩酮显色是一个最常见，干扰较少的分析方法，可以考虑。另外，分离富集中活性炭效果最好，但灰化是一个很漫长很烦人的工作：不容易灰化，可以试试泡塑富集，随后加几ml乙醇，烧过后，炉子中很容易灰化的。不过个人觉得富集率不如活性炭好。
如果用原子吸收，一切都可简化了，即准确又快速。