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【求助】原吸石墨炉积碳问题

chenlei111

2011/06/01

原子吸收光谱（AAS）

做血铅，取全血，用0.3%硝酸稀释10倍，混匀，离心，直接上机。现在的问题是做了差不多10多次，石墨管的平台上就有积碳了，不清楚是为什么，基改是用磷酸二氢铵20g/L,取样10μL,基改3μL。
升温程序
温度升温时间保持时间（s）
80 15 10
110 10 10
750 25 20
1700 2
2400 2

仪器是岛津 AA-6800

请各位高手看看

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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evenkiss

第1楼2011/06/01

是不是氩气不纯啊，或者是一批石墨管有问题，查一下看看

0

chenlei111

第2楼2011/06/01

我在净化阶段加大氩气流量试试看

0

悠旸

第3楼2011/06/01

使用平台石墨管吗？感觉还是和样品有关系，可能含盐。石墨管是原配的吗？

0

chenlei111

第4楼2011/06/01

石墨管用的是国产的，100多一根

0

chenlei111

第5楼2011/06/01

我不用磷酸二氢铵，用曲拉通的话就不会有积碳了，但用曲拉通，灰化温度降低，背景就很高，这样就做不好了

0

yuduoling

第6楼2011/06/01

应该是你的石墨管有问题

0

秋月芙蓉

第7楼2011/06/02

1、有机样直接测定，容易带来石墨管积碳
2、全血的测定，一般加曲拉通，建议用曲拉通介质优化下升温程序
3、灰化阶段，增加一步通入空气，可以减少积碳

0

sanitation

第8楼2011/06/03

秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1、有机样直接测定，容易带来石墨管积碳
2、全血的测定，一般加曲拉通，建议用曲拉通介质优化下升温程序
3、灰化阶段，增加一步通入空气，可以减少积碳

0

金水楼台先得月

第9楼2011/06/03

积碳跟样品是有机样品类型关系比较大些。

0

wangjunyu

第10楼2011/06/04

应助工程师

遇到了积碳大家都是怎么处理的。

0

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