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【讨论】大家做标准方法怎么样确认的???

气质联用(GCMS)

  • 大家做标准方法怎么样确认的???需要做确认吗???
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  • kila

    第1楼2011/06/06

    标准方法不需要验证

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  • wudqxmf

    第2楼2011/06/07

    不是吧,标准方法是需要确认的。标准里面有很多细节没写清楚,尤其是有关于仪器的,因为为了避免指定仪器的品牌,所以很多仪器参数只是个笼统的范围。具体到自己使用的仪器的参数,只能是自己慢慢摸索。另外有些标准中标准曲线的线性范围与自己所测样品不是太相符,只能是自己从新确定标准曲线的点。还有一些标准用的是内标法,但实际操作中外标法更准确,这种情况下,也需要自己验证方法。
    至于如何验证,不好意思,我懂得不全面。我们一般是先看看标准中此种方法的检出限如何;再根据样品中被测物质的大概含量,确定标准曲线的点,再看标准曲线的线性范围如何、相关系数如何;最后再用加标回收率验证。

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  • 疯子

    第3楼2011/06/07

    我觉得需要确认,毕竟人家做出来你不一定就能做出来。验证一个方法可以验证:方法检测限,加标回收率,重复性和稳定性这几个方面着手。

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  • unknown8888

    第4楼2011/06/07

    这段红字还是有待商榷吧...选择好合适的内标,在实际样品检测中,内外标可抵消上样体积、检测器等得影响,有些时候会比外标法精确。

    wudqxmf(wudqxmf) 发表:不是吧,标准方法是需要确认的。标准里面有很多细节没写清楚,尤其是有关于仪器的,因为为了避免指定仪器的品牌,所以很多仪器参数只是个笼统的范围。具体到自己使用的仪器的参数,只能是自己慢慢摸索。另外有些标准中标准曲线的线性范围与自己所测样品不是太相符,只能是自己从新确定标准曲线的点。还有一些标准用的是内标法,但实际操作中外标法更准确,这种情况下,也需要自己验证方法。
    至于如何验证,不好意思,我懂得不全面。我们一般是先看看标准中此种方法的检出限如何;再根据样品中被测物质的大概含量,确定标准曲线的点,再看标准曲线的线性范围如何、相关系数如何;最后再用加标回收率验证。

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  • 1xiaosuantou

    第5楼2011/06/07

    恩,如果是气相的话,我也觉得内标法会准确一点

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  • symmacros

    第6楼2011/06/07

    应助达人

    内标法一般会准确一点,外标法在仪器稳定,条件合适时也是准确的。

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  • 七宝

    第7楼2011/06/07

    需要确认的。一般来说是做最低检出限分析,线性分析,重复性分析,重现性分析,加标回收,人员比对,不确定度分析等等内容。

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  • 原天

    第8楼2011/06/07

    应助达人

    如楼上所说的。一般都要做那几项。证明标准方法在你实验室做,能满足求。

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  • dahua1981

    第9楼2011/06/08

    应助达人

    严格按标准执行即可

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  • wudqxmf

    第10楼2011/06/08

    [div][/div]我的那句话说的是不太准确,谢谢你。

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