【分享】溶出仪标准操作规程

仪器的维护

7.1每次实验完毕，要将溅洒在系统上的溶出介质，用湿布擦拭干净.

7.2每周检查两个水浴循环器，检查空气滤头是否堵塞，气泡的流动形
状是否正常，至少每月更换一次水浴锅中的水，每六个月更换一
次水浴循环器的空气滤头。

7.3每六个月检查一次温度的准确性，若温度探头的显示温度，与一
经过校正的玻璃温度计相比，温度之差超过0.1oC,则须依次校正
温度探头和水浴的温度。

7.4每六个月检查一次驱动头和导杆，若导杆上下运动不够平滑，则需要
在导杆上，涂上适量润滑油。

7.5每六个月检查一次轴承的转动是否灵活，若有问题，需要与维修工程师联系。

7.6每一年检查一次空转轮转动是否灵活，并检查传动带的磨损情况以及传动带运动时的松紧程度和振动情况。若发现传动带过度磨损，则须更换新的传动带。

7.7溶出仪桨叶的垂直度校正
由实验室仪器负责人每周使用经过校正的三角尺对每个桨叶的垂直度进行测定，每个桨叶都应该与溶出仪的底部平台呈90度，如出现异常情况，及时通知供应商对其进行调整。
7.8溶出仪桨叶中心位置的校正
每周由实验室仪器负责人员使用供应商提供的校正工具对每个桨叶的中心位置进行测定，分别在转速为50rpm及100rpm的运行状况下，对每个桨叶的中心位置测定。
接受限度：偏差应不大于2mm。
7.8溶出仪桨叶与溶出杯底部的高度
每周由实验室仪器负责人使用供应商提供的校正工具(该工具的直径应每年使用校正过的游表卡尺进行校正，直径应在25±2mm的范围内)对溶出仪桨叶与溶出杯底部的间距进行测定，将溶出仪的桨叶放置在正常运行状态，使用该工具分别对6个溶出杯的间距进行测定，小球应恰好通过该间距。

仪器的校正
8.1校正频率：每6个月
8.2主控台水平检测：
用水平仪对水平进行检测，在操作位置校准主控平台，确保主控平台及基座是水平的。
8.3旋转速度：
使用经过校正的转速仪对仪器的转速进行校正，在溶出仪的轴上贴上专用的反光胶带，分别设定仪器的转速为50rpm及100rpm，使用转速仪进行测定。每个轴需要测定1分钟，随机记录显示的3个读数，取平均值为测定结果。
接受限度：测定结果必须在设定值的±4%的范围内。
转速：50rpm

8.5去氢可的松10mg片溶出度测试
· 标准溶液：取约16mg去氢可的松对照品于100ml容量瓶内，加入5ml无水乙醇，用水稀释至刻度。取该溶液5ml于100ml容量瓶内，加水稀释至刻度。
·向每个溶出杯内加入500ml经过脱气的纯化水。设定仪器的参数为37℃，50rpm。在每个溶出杯内加入一片10mgUSP去氢可的松校正片待30分钟后(±36sec).取15ml溶液，弃去1~2ml初滤液。取续滤液在242nm测定标准溶液及样品溶液的吸收度。
· 按下式计算去氢可的松的Q值

Au=样品溶液的吸收值
As=标准溶液的吸收值
Ws=去氢可的松对照品的重量，mg
P=去氢可的松对照品的纯度%
·与证书提供的该批校正片的溶出限度相比较
8.6水杨酸片溶出度测试：
·0.05M磷酸缓冲液的配制：称取61.24g磷酸二氢钾于2250ml无二氧化碳水中，加入1760ml的0.2M的氢氧化钠溶液(取16g氢氧化钠于2000ml无二氧化碳水中)。然后用无二氧化碳水稀释到9L。确保在室温条件下该溶液的pH值在7.35~7.45之间。
·标准溶液：取约45mg去水杨酸对照品于250ml容量瓶内，用0.05M的磷酸钾缓冲液稀释到250ml。取20ml该溶液于100ml容量瓶内，用0.05M的磷酸钾缓冲液稀释至刻度。
·向每个溶出杯内加入900ml的0.05M的磷酸钾缓冲液，设定仪器的参数为37℃，50rpm。在每个溶出杯内加入一片300mgUSP水杨酸校正片待30分钟后(±36sec)。取15ml溶液，弃去1~2ml初滤液。取续滤液10ml,用磷酸盐缓冲液稀释到20ml。在296nm测定标准溶液及样品溶液的吸收度。
·按下式计算水杨酸的Q值

Au=样品溶液的吸收值
As=标准溶液的吸收值
Ws=水杨酸对照品的重量，mg
P=水杨酸对照品的纯度%
· 与证书提供的该批校正片的溶出限度相比较

化验员的培训

化验员必须经过操作及日常维护的培训后，方能使用该仪器。