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【讨论】重金属前处理及上机问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 对于重金属前处理有些疑问(我主要测保健品Pb As Hg):
    一.关于微波消解的
    1.用CEM-mars5消解仪消解时 用的酸都是硝酸8ml 为什么同一份样品消解后颜色会差距很大?有点消解后还是比较浑浊 有沉淀 还有的发黄?改怎么解决?
    2.怎么判断一个样品是否消解完全?没有完全消解对实验的结果影响有多大?
    3 消解完放气的时候为什么同一份样品有的就有NO2气体排出而有点就没有呢?
    4.为什么有的样品消解完会出现干罐的现象呢?一般都是+8ML硝酸 预消解完也有补酸 用的罐是OMNI
    5.怎么判断消解的时候罐漏没漏气呢? 发现有的罐盖上都有烧黑了的糊状痕迹 这是什么原因造成的呢?
    6.怎么判断自己的前处理是否处理好了呢?
    7.测AS的时候都是用的什么酸?我们都是开始的时候用的硝酸消解 消解完后赶酸至蒸干 然后加入2%Hcl定容
    二 关于上机操作定容
    1.为什么测出来的结果比空白值都低呢?正常么?
    2.为什么平行样做出来的结果不平行 ?造成这方面的原因有那些?
    3.添加回收率一般都是多少?70-120%?为什么做的回收有点时候总是控制不到在这个范围呢?该怎么解决呢?

    以上问题都是小弟比较困惑的地方

    希望大家能指点指点,讨论一下,谢谢! 还有谁同样也做保健品的可以交流下!可以上传些图片及资料
    PS:测Pb主要用AA-240 测Hg As主要用AFS-930
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  • dahua1981

    第1楼2011/06/10

    应助达人

    1.为什么测出来的结果比空白值都低呢?正常么?
    肯定是不正常啊,要不配制过程有问题,要么可能是基体干扰太大可以考虑加集体改进剂

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  • xyq_lg2005

    第2楼2011/06/10

    1.不同的样品颜色不一样很正常,有浑浊或沉淀就是消解不完全
    2.消解后在消解罐内的液体澄清透明就是消解完全的,没有消解完全对实验是肯定有影响的
    3.消解干的现象是不允许出现的,所测试的重金属有可能会被分解;

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  • normanhill

    第3楼2011/06/10

    CEM的哪款?我以前用的MARS 5是有漏气报警的

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  • wmj31

    第4楼2011/06/11

    6.测AS的时候都是用的什么酸?
    如果是用原子荧光做的话,测的时候用盐酸,而且要用硫脲来预还原AS(60度水浴半小时左右),用硝酸的话,会存在干扰(主要是硝酸会跟硫脲反应,致使AS的预还原不完全)

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  • wangjunyu

    第5楼2011/06/11

    应助工程师

    造成样品比空白低的原因挺多的,一个是你样品没有处理好,二就是你使用的试剂等空白值高造成截距变大,曲线的线性不好也会造成截距变大,或者你的曲线配置范围出现了问题

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  • cwk_12

    第6楼2011/06/11

    那用原子荧光测有也有出现这种情况?不知道该怎么解决。。。还有就是测出来的荧光值有的是负数 这也正常吗?还是低于检出限?

    dahua1981(dahua1981) 发表:1.为什么测出来的结果比空白值都低呢?正常么?
    肯定是不正常啊,要不配制过程有问题,要么可能是基体干扰太大可以考虑加集体改进剂

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  • cwk_12

    第7楼2011/06/11

    恩恩 我也是用CEM Mars5的 最近几天经常有干罐的现象?咋回事?酸我也没有少加啊。。难道还是因为装配不当?还是漏气?

    normanhill(normanhill) 发表:CEM的哪款?我以前用的MARS 5是有漏气报警的

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  • cwk_12

    第8楼2011/06/11

    1.但是同一份样品消解完颜色也有的不一样,有的就发黄,有的就浑浊,是不是消解的不好呢?
    3.为什么会出现消解干罐的现象呢?漏气还是装配不当?酸我也没少加啊

    xyq_lg2005(xyq_lg2005) 发表:1.不同的样品颜色不一样很正常,有浑浊或沉淀就是消解不完全
    2.消解后在消解罐内的液体澄清透明就是消解完全的,没有消解完全对实验是肯定有影响的
    3.消解干的现象是不允许出现的,所测试的重金属有可能会被分解;

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  • cwk_12

    第9楼2011/06/11

    就是用原子荧光测的。开始消解的时候都是用硝酸的,消解完赶完酸都是用2%Hcl定容的 加还原剂硫脲都是在室温下放置半小时的上机

    wmj31(wmj31) 发表:6.测AS的时候都是用的什么酸?
    如果是用原子荧光做的话,测的时候用盐酸,而且要用硫脲来预还原AS(60度水浴半小时左右),用硝酸的话,会存在干扰(主要是硝酸会跟硫脲反应,致使AS的预还原不完全)

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  • cwk_12

    第10楼2011/06/11

    请问怎么判断一个样品的前处理是否处理好了呢? 你所用的试剂都是哪个厂商的呢?空白低的,可以推荐一下吗?主要是硝酸和盐酸

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:造成样品比空白低的原因挺多的,一个是你样品没有处理好,二就是你使用的试剂等空白值高造成截距变大,曲线的线性不好也会造成截距变大,或者你的曲线配置范围出现了问题

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