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【求助】请教一个质谱定量的问题:TIC基线噪音很高

  • clearaholic
    2011/06/12
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我们实验室要在负离子模式下测定alpha-tocopherol (MW 430)和gamma-tocopherol(416),我们选用SIM模式(监测m/z:430-1和416-1),出峰很明显,基线很平,噪音很低。进入scan模式后(扫描300-500),发现基线很不平稳,噪音很大。因为我们进的标准样,99%的alpha-tocopherol和95%gamma-tocopherol溶解在HPLC级的甲醇里,流动相选择100%甲醇。按说不应该有什么杂质,为什么scan模式里的TIC还是特别高?(仪器是岛津的LCMS-2020single quadrupole)

    按理说,我们已经知道了要测定的物质和其分子量,所以我觉得用SIM模式来检测定量就够了?但是老板就想搞明白我们的TIC基线为什么特别高,请问这个对我们的检测定量有影响吗?

    小弟新手,望指教。
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  • 小猪飞飞

    第1楼2011/06/12

    TIC下的基线要高于sim模式的基线是正常的,TIC响应有多高?

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  • dahua1981

    第2楼2011/06/12

    应助达人

    选择离子的背景干扰先对较小

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  • clearaholic

    第3楼2011/06/13

    我拷了个谱图在附件的word里,请指教

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:TIC下的基线要高于sim模式的基线是正常的,TIC响应有多高?

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  • 小猪飞飞

    第4楼2011/06/13

    帮楼主把图贴出来,图中基线不是很平滑的是TIC图谱,另外基线较平滑的三个峰对应着三个sim通道的图谱。


    黑色的线为300-500ScanTIC

    另外三个分别为SIM模式下的415.4 429.4460.4

    请问这样的TIC基线算是正常吗?

    谢谢!

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  • 小猪飞飞

    第5楼2011/06/13

    我觉得这个TIC基线是正常的,sim模式毕竟有一定的选择性

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  • 挣点钱

    第6楼2011/06/13

    挺正常的。TIC就应该挺高的,它指示的是在这个范围的所有带电碎片。
    对你有意义的就是你的SIM,它的基线不高就行了。

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  • netsking

    第7楼2011/06/13

    这样想一想就可以理解了: 从300-500会有很多离子,而在SIM下, 也就三个五个, 所以TIC下, 见到的信号要比SIM多不知道多少倍.

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  • zhc609

    第8楼2011/06/13

    呵呵,大家一般拿它做sim模式。灵敏度高,这是它的优点。SCAN一般用来做一下定性来用。

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  • clearaholic

    第9楼2011/06/13

    呵呵,我是想因为我已经知道系统里只有甲醇,和三种我想测定的物质,而甲醇是不是应该没有大的相应信号的,(不然是不是就不适合作为流动相了),所以我在scan模式下的TIC应该跟三种检测物质SIM的加和差不多。

    是不是应该这么理解,因为甲醇只是HPLC级别的,所以也会产生噪音;另外,我测定的三种物质也会产生碎片离子(虽然只是single MS),所以导致TIC比我想象中要高?

    谢谢!

    netsking(netsking) 发表:这样想一想就可以理解了: 从300-500会有很多离子,而在SIM下, 也就三个五个, 所以TIC下, 见到的信号要比SIM多不知道多少倍.

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  • 小猪飞飞

    第10楼2011/06/14

    甲醇是HPLC级别的已经不错了,你在用农残级或者相当的溶剂,对质谱的背景噪音不太会有明显的改变

    clearaholic(clearaholic) 发表:呵呵,我是想因为我已经知道系统里只有甲醇,和三种我想测定的物质,而甲醇是不是应该没有大的相应信号的,(不然是不是就不适合作为流动相了),所以我在scan模式下的TIC应该跟三种检测物质SIM的加和差不多。

    是不是应该这么理解,因为甲醇只是HPLC级别的,所以也会产生噪音;另外,我测定的三种物质也会产生碎片离子(虽然只是single MS),所以导致TIC比我想象中要高?

    谢谢!

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