yubo1107
第2楼2011/06/12
前处理:称扇贝样0.35g左右,6Ml硝酸和2mL 双氧水,用微波消解。微波消解程序是这样的:室温至140度7分钟,140度至200度5分钟,200度保持20分钟,消解后180度左右赶酸,定容至10mL。
(1)扇贝GBW11024铅的参考值是0.12mg/kg,以上称样量和定容体积计算上机液铅的浓度为4.2ng/mL左右,铅的标准曲线是0, 5, 10, 20, 25ng/mL
(2)镉的参考值是1.06mg/kg,分取以上定容液1mL稀释至25mL后上机测定,上机液的理论浓度是1.48ng/mL,用的是硝酸钯、硝酸镁混合基改。发现用不同的升温程序导致测定结果不一样,是不是应该先配一个1.5ng/mL镉标准溶液,反复调试升温程序,直至1.5ng/mL镉标准溶液和样品溶液的吸光度接近?我测定镉的背景值挺低的
wmj31
第5楼2011/06/13
首先,测铅时的浓度为4.2ng/mL(参考值)左右,而铅的标准溶液最低是5ng/mL,都不在线性范围内。这需要增加称样量(体积已经是10ml了,不能再减少了)或降低标准溶液的浓度。
LZ的前处理方法是按国标来的吗?加硝酸和双氧水应该不能把扇贝样消解完全吧?
LZ能把你用三种机体改机剂时的灰化温度,原子化温度,背景值详细列出来吗(原子化的图有就最好的了)?在灰化的阶段时有没有灰化损失(仪器条件允许的话,开氘灯与塞曼联合校正方式来看下灰化的过程中有没有灰化损失。)
秋月芙蓉
第6楼2011/06/13
1、石墨炉手动进样讲究技术性
2、你的样品浓度和标物浓度均低于5PPB,属于你标准曲线的下线范围,不适用。需要增加称样量以提高样液浓度。
yubo1107
第9楼2011/06/13
前处理是用微波消解的,国标的湿法消解很容易污染,一直都没做好。扇贝样消解是不是要加硫酸?