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压力持续偏高

液相色谱(LC)

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  • 在做样时,经过排除检测器没有被污染,管道也没堵塞。可能是柱子有问题被污染了。但是用甲醇冲柱时,一小时内压力持续上升有10bar,而且还在不断的上升。希望各位高手不吝赐教。
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  • 仰望天空的鱼

    第1楼2011/06/25

    看看在线过滤器和出口单向阀(如有)有没有堵塞、要是这些都没问题的话,用浓度为5%的甲醇溶液用低流速冲冲看,可以不接检测器端!

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  • supcool

    第2楼2011/06/26

    上次使用缓冲盐没有冲洗干净色谱柱,此次越是用有机相,压力越升高,建议你先用水冲洗色谱柱,如果有柱温箱将温度升高一些,待柱子冲洗干净了,就没什么问题了。

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  • boboenid007

    第3楼2011/06/26

    结合楼上两位老师的建议:
    1.您现在使用的色谱柱内上次有未冲净的缓冲盐!请用5~10%的甲醇水(推荐)或温纯水(好多朋友不太赞同用纯水,但温纯水对于,残留在色谱柱的缓冲杨是有一定帮助的),先用小流速冲至柱压平稳,水相这种无机溶剂在色谱柱中会压力更大,同时升高柱温;

    2.你在打开purge阀,以5ml/min的流速冲管路时,压力是多少?purge阀的白滤头有否更换!对其很有影响!

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  • cic633

    第4楼2011/06/26

    我用的是戴安的,上述方法都已用过。我用的流动相里面没有缓冲盐。

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  • leleyuyu1983

    第5楼2011/06/26

    也出现过类似问题,学习一下

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  • 依旧

    第6楼2011/06/27

    先换一根柱子试试压力是否也持续升高,先排除是不是柱子本身引起的。如果是柱子本身引起的,那就先用90%的水流动相冲洗,在甲醇冲洗,也可是试试柱子反冲

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  • zhangdp

    第7楼2011/06/27

    先换柱子,看看压力是不是大,如果压力还大,是系统问题,那就从溶剂吸头开始一点点的找。如果压力正常,就是样品污染了柱子,建议倒装纯低流速甲醇冲下20min就可(主要是冲掉堵在柱头的颗粒态物质)。正装后,如果压力还是大,建议甲醇-水-异丙醇-水-异丙醇-甲醇顺序冲柱,每个溶剂低流速充4-5小时,水的时间可以短点。柱温可以设到35-40度。这个主要是冲掉可溶的吸附在柱子填料上的东东。

    具体冲柱子的溶剂要根据污染物性质来,能溶他,又不伤柱子,所以你要先判断污染物来自样品还是溶剂,所以有必要时可以加极性弱得溶剂试试看,但要注意前后溶剂的互溶。

    问下LZ,流动相溶剂中否有四氢呋喃?过滤时用的膜质量如何?

    瞎说说的,以上方法LZ胆子大,可以试试看,呵呵

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  • cic633

    第8楼2011/06/27

    流动相溶剂中没有四氢呋喃,膜的质量可以。我发现在进样时,压力波动特别大。未进样时,压力155。,进样时,压力能从130到190.然后回到160 。会不会跟进样这部分有关系啊。还有就是管道互换时压力也大。10%甲醇换纯甲醇时,压力从原本的109升到130然后大幅度的波动。最后才降到66.接着压力又慢慢上升。一小时内压力持续上升有10bar,而且还在不断的上升。

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  • zhangdp

    第9楼2011/06/27

    我的液相,在进样是也有较大的压力波动,是进样时的阀切换造成的。不知道你以前注意到过这个情况没。甲醇水溶液的压力变化并不是线性的,中间某个比例的甲醇水溶液的压力会最大。
    如果你在冲溶剂,压力还在不断变大,可能是流动相的问题。
    最好的办法还是先换个柱子看看,先确定是仪器还是柱子问题,再一步步检查,记不得。

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