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【原创】GC-MS法测试HBCD出现两个峰,为何?(加上图了)

气质联用(GCMS)

  • 各位大侠,近期我们实验室用GC-MS测试六溴环十二烷时(标准品和样品),出现两个峰(总离子谱图),奇怪的是这两个峰的离子谱图通过NIST谱图库检索都是HBCD(谱图详见附件)。可是据我了解和我们以前的测试,用GC-MS测试HBCD是分不开其同分异构体的(α,β,γ)。请牛人帮忙解释为何出现这样的情况?这种情况下,我如何定量?(分别定量两个峰的浓度,再相加作为HBCD的总浓度?)。谢谢!





    ---------------我们的GC-MS条件---------------------

    柱箱


    初始温度 : 180 (打开) 最高温度: 320

    初始时间 : 2.00 min 平衡时间: 0.50 min

    阶升 :

    # 速率 最终温度 最终时间

    1 15.00 300 3.00

    2 0.0(关闭)

    分析后温度: 310

    分析后时间: 1.00 min

    运行时间 : 13.00 min





    前进样口 (分流/不分流) 后进样口 (未知)

    模式 : 脉冲不分流

    初始温度 : 200 (打开)

    压力 : 6.12 psi (打开)

    脉冲压力: 11.0 psi

    脉冲时间: 0.75 min

    吹扫流量: 60.0 mL/min

    吹扫时间: 0.75 min

    分流流量: 63.6 mL/min

    省气装置: 打开

    省气流量: 15.0 mL/min

    省气时间: 2.00 min

    气体类型: 氦气





    色谱 1 色谱柱 2

    毛细管柱 (未安装)

    型号 :Agilent DB-5MS



    最高温度 : 325

    额定长度 : 15.0 m

    额定内径 : 250.00 um

    额定膜厚 : 0.10 um

    模式 : 恒定流量

    初始流量 : 1.0 mL/min

    额定初始压力: 6.12 psi

    平均速率 : 54 cm/sec

    进样口 : 前进样口

    出口 : MSD

    出口压力 : 真空压力
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  • damoguyan

    第1楼2011/06/28

    一般三个峰把,最后一个峰最大,有些初温低的方法做出来的峰谱库搜索匹配度低,只有50-60; HBCD初温高点灵敏度高,匹配度高些。

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  • cat2eva

    第2楼2011/06/28

    可是我们以前做就是一个峰啊。然后查文献说GC-MS一般分不开HBCD的同分异构体,LC-MS能分开。

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  • cat2eva

    第3楼2011/06/28

    而且样品也出现和标准溶液一样的两个峰!这样我如何定量?样品中的HBCD总浓度用两个峰计算的浓度相加?

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  • ruan651209

    第4楼2011/06/28

    我翻了老图,前出峰的好象563这一簇几乎没有。

    反正俺没理出个道道,只能严格按563簇定性及定量。

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  • sily

    第5楼2011/06/28

    你可以设置让GC-MS的运行时间延长,或者把初始温度设低点。还有另外一个办法你可以试下是用GC-ECD,运行至少要二十分钟,升温速率不宜太快,发现其实是5簇峰。

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  • 七宝

    第6楼2011/06/28

    一般来说是3个峰的,前两个峰分离不是很好,第三个峰分离得比较好。你这样的情况是正常的。

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  • cat2eva

    第7楼2011/06/29

    这样情况如何定量呢?两个峰分别计算浓度,最后样品中HBCD浓度用两个峰的浓度相加?

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  • jiangwibo

    第8楼2011/06/29

    3组峰的,楼主出两个的话,柱子应该不是新的

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  • 郁金香

    第9楼2011/06/30

    我刚配制标品时,同时用α,β,γ三种标液进样都是在同一位置出峰。但是过了半年左右就变成三个峰了,不知是不是分解了。

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  • hanlm

    第10楼2011/06/30

    含溴的物质保存的时候要避光,低温保存,原因就是溴很容易脱落下来,形成脱溴加氢物,楼主的图应该就是脱溴了,而且从质谱图上看可能是脱掉了2个溴.

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